申请/专利权人：海南长春花药业有限公司

申请日：2022-04-08

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN114621258B

主分类号：C07D519/04

分类号：C07D519/04;A61P35/00;A61P35/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2022.07.01#实质审查的生效;2022.06.14#公开

摘要：本发明公开一种酒石酸长春瑞滨的纯化方法，包括S10、乙醚打浆步骤：取长春瑞滨粗品，加入乙醚，氮气保护，在避光的条件下，于2‑10℃下搅拌，抽滤，得到第一长春瑞滨；S20、一次重结晶步骤：将第一长春瑞滨加入有机溶剂a中使其溶解，并浓缩至干，重复进行一次，得到第一固体，加无水乙醇，氮气保护，在避光的条件下，加热至35‑40℃溶解，接着降温至0‑5℃，于该温度下搅拌，抽滤，得到第二长春瑞滨；S30、二次重结晶步骤，得到第三长春瑞滨；S40、成盐步骤，得酒石酸长春瑞滨。本发明易于操作，只要通过打浆与重结晶相结合的方法就能获得高纯度的长春瑞滨，进而通过成盐获得的酒石酸长春瑞滨的方法，其纯度可达到99.4％以上，收率能达到35％‑45％，适合工业化生产。

主权项：1.一种酒石酸长春瑞滨的纯化方法，其特征在于，包括：S10、乙醚打浆步骤：取长春瑞滨粗品，加入乙醚，氮气保护，在避光的条件下，于2-10℃下搅拌2小时，抽滤，得到第一长春瑞滨；乙醚的用量为长春瑞滨粗品的3-8倍vm；S20、一次重结晶步骤：将第一长春瑞滨加入有机溶剂a中使其溶解，并浓缩至干，重复进行一次，得到第一固体，加无水乙醇，氮气保护，在避光的条件下，加热至35-40℃溶解，接着降温至0-5℃，于该温度下搅拌，抽滤，得到第二长春瑞滨；有机溶剂a是指四氢呋喃或者甲基-四氢呋喃，有机溶剂a的用量为第一长春瑞滨的2-5倍vm；无水乙醇的用量为第一固体的2-10倍vm，搅拌时间为2小时；S30、二次重结晶步骤：将第二长春瑞滨加入有机溶剂b中使其溶解，并浓缩至干，重复进行一次，得到第二固体，加乙酸乙酯和无水乙醇，氮气保护，在避光的条件下，降温至-5-0℃，在该温度下搅拌，搅拌时间为4小时，过滤，得到第三长春瑞滨；有机溶剂b是指四氢呋喃或者甲基-四氢呋喃，有机溶剂b的量为第二长春瑞滨的2-5倍vm；加乙酸乙酯的量为第二固体的0.5-5倍，无水乙醇的用量为第二固体的2-10倍；S40、成盐步骤：将第三长春瑞滨加入有机溶剂c中使其溶解，并浓缩至干，重复进行一次，得到第三固体，加5-10倍vm的丙酮溶解，在室温及搅拌下，滴加定量的L-酒石酸丙酮溶液，滴毕，搅拌30min，然后，移至冷冻温度下继续放置24小时使析晶完全，过滤，洗涤，于40-45℃下减压干燥，得酒石酸长春瑞滨；有机溶剂c是指丙酮，有机溶剂c的用量为第三长春瑞滨的2-5倍vm；L-酒石酸丙酮溶液中L-酒石酸的用量＝第三固体的重量×1.05×38.5％。

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