申请/专利权人：贵州中烟工业有限责任公司

申请日：2019-04-28

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN110057953B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2021.11.26#实质审查的生效;2019.07.26#公开

摘要：本发明属于烟用商标纸的理化检验领域，尤其是一种烟用商标纸质量控制方法，采用顶空‑固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用对烟用商标纸中的异味进行定性研究，结合分析参数的调整，进而精准、快速的对烟用商标纸中的异味进行评价，为烟用商标纸的质量评价提供数参考，提高了评价的准确性，避免感官分析的主观性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，为卷烟产品质量安全评估提供技术支持。

主权项：1.一种烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行相似性分析，根据结果判断烟用商标纸质量的一致性；所述顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；所述固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min；所述气相色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱，30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以10℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min；所述质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。

全文数据：一种烟用商标纸质量控制方法技术领域本发明属于烟用商标纸的理化检验领域，尤其是一种烟用商标纸质量控制方法。背景技术烟用商标纸异味就是烟用商标纸在干燥后含有使人厌恶的刺激性的甚至有害的异常气味，烟用商标纸异味产生的原因主要有以下三种情况：油墨残留的气味；印刷纸张本身存在的气味；烟标的存放周期和包装方式；目前，一般采用YCT207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱法》的方法对烟用商标纸中的溶剂残留甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等进行测定，以溶剂残留总量100mgm2来判断烟用商标纸样品是否合格，但是会存在一些溶剂残留总量不超标，实际存在异味的情况，从而会导致对烟用商标纸异味的检测结果可能会存在较大的偏差或遗漏，从而影响卷烟质量的稳定。发明内容为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种烟用商标纸质量控制方法，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行相似性分析，根据结果判断烟用商标纸质量的一致性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，提高了分析结果的准确性。本发明具体包括以下步骤：1烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～0.5000放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；其中，顶空分析条件为平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。其中，固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min。其中，气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2-8℃min的速率升至200℃优选4℃min，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min。其中，质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行化学计量学分析，根据相似性结果判断烟用商标纸质量的一致性。上述固相微萃取温度优选为40℃，时间优选为40min。上述固相微萃取后进行解析，解析时间为1-20min。上述化学计量学分析为相似系数、欧式距离或绝对距离，优选相似系数。有益效果：本发明采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸中的异味进行定性研究，结合分析参数的调整，进而精准、快速的对烟用商标纸中的异味进行评价，为烟用商标纸的质量评价提供数参考，提高了评价的准确性，避免感官分析的主观性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，为卷烟产品质量安全评估提供技术支持。具体实施方式下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。实施例11烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；其中，顶空分析条件为平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。其中，固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为30℃，萃取时间为10min。其中，气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min。其中，质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行化学计量学分析，根据相似性结果判断烟用商标纸质量的一致性。上述固相微萃取后进行解析，解析时间为1min。上述化学计量学分析为欧式距离。上述萃取头为DVBCARPDMS萃取头，另外，本发明分别以PDMS、CARPDMS、PDMSDVB、DVBCARPDM四种类型的萃取头，实验选用同一张烟用商标纸，采用上述分析方法，结果显示：以PDMS萃取头，吸附的基本是含有碳氢化合物如烷烃类；以CARPDMS萃取头，适合小分子化合物的萃取；以PDMSDVB萃取头，适合吸附双极性化合物如醇类、醛类、酮类等；而以DVBCARPDM萃取头，萃取效果最佳，能够有效的吸附烟用商标纸中溶剂残留的挥发性成分。实施例2本发明具体包括以下步骤：1烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.5000放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；其中，顶空分析条件为平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。其中，固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为80℃，萃取时间为60min。其中，气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以8℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min。其中，质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行化学计量学分析，根据相似性结果判断烟用商标纸质量的一致性。上述固相微萃取后进行解析，解析时间为20min。上述化学计量学分析为绝对距离，优选相似系数。上述萃取头为DVBCARPDMS萃取头。实施例31烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～0.5000放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；其中，顶空分析条件为平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。其中，固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为60℃，萃取时间为40min。其中，气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以4℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min。其中，质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，见下表1，将化学物的信息导入到SPSS软件进行化学计量学分析，根据相似性结果判断烟用商标纸质量的一致性。上述固相微萃取后进行解析，解析时间为4min。上述化学计量学分析为相似系数。表1化合物信息的三维矩阵实际样品分析收集4个烟用商标纸样品，其中的一个作为对照样，按照前述的方法进行处理，然后引入顶空-气相色谱-质谱仪进行分析，实际样品测定结果如表2所示，说明样品1、样品2和样品3与对照样之间的差异显著，对照样没有异味的话，则样品1、样品2和样品3存在异味。表2烟用商标纸样品与对照之间的相似系数采用上述方法处理对烟用商标纸质量进行评价，避免感官分析的主观性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，为卷烟产品质量安全评估提供技术支持。收集4个烟用商标纸样品，分成两份，一份按照前述的方法进行处理，然后引入顶空-气相色谱-质谱仪进行分析，样品1、样品2和样品3与对照样之间的相似性值分别为0.166、0.083和0.116，即三个样品与对照之间差异显著，三个样品存在异味表3，这与感官评价的结果是一致的；另外一份根据YCT207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱法》对烟用商标纸中的溶剂残留甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等进行测定，四个样品的溶剂残留总量分别为9.65mgm2、10.58mgm2、11.65mgm2、10.88mgm2，以溶剂残留总量来判断三个烟用商标纸样品是合格的，即不存在异味；表3烟用商标纸样品判定结果综上所述，本发明有效地降低了溶剂残留甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等来判断烟用商标纸异味的检测结果的误差，提高了分析结果的准确性。在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

权利要求：1.一种烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行相似性分析，根据结果判断烟用商标纸质量的一致性。2.如权利要求1所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。3.如权利要求1所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min。4.如权利要求1所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以10℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min。5.如权利要求1所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。6.如权利要求1-5中任一项所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：1烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～0.5000放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min；气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2-8℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min；质谱分析条件：电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350；2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行化学计量学分析，根据相似性结果判断烟用商标纸质量的一致性。7.如权利要求6所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述固相微萃取温度为40℃，时间为40min。8.如权利要求6所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述固相微萃取后进行解析，解析时间为1-20min。9.如权利要求6所述烟用商标纸质量控制方法，其特征在于，所述化学计量学分析为相似系数、欧式距离或绝对距离。

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