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一种微米级球形金红石型二氧化钛及其微流控制备方法 

申请/专利权人:联瑞新材(连云港)有限公司

申请日:2022-12-16

公开(公告)日:2024-06-28

公开(公告)号:CN115849438B

主分类号:C01G23/053

分类号:C01G23/053;C08K7/18

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.28#授权;2023.04.14#实质审查的生效;2023.03.28#公开

摘要:本发明公开了一种微米级球形金红石型二氧化钛及其微流控制备方法,属于新材料制备技术领域,包括以下步骤:1选择管径φ0.1mm~4.5mm的Y型微流控反应设备;2配制外相溶液:碳原子数为2~6的液体醇类,加入蒸馏水和沉淀剂,搅拌至沉淀剂全部溶解;3配制内相溶液:钛源中加入弱酸抑制剂;4将外相溶液和内相溶液分别导入Y型微流控装置的两个进料口进行加热;5控制流速10mLmin,保持100~200℃恒温,6从出料口将TiOH4产物收集,并用液体醇类反复洗涤离心多次;7将离心后的沉淀置于干燥箱中烘干,将烘干后得到的TiOH4粉末进行热处理得到TiO2微球产品,解决了现有工艺生产成本高的技术问题,产品主要应用于覆铜板等半导体封装材料中。

主权项:1.一种微米级球形金红石型二氧化钛的微流控制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤(1):选取Y型微流控设备,使用管径φ0.1mm-4.5mm;步骤(2):外相溶液配制,外相溶液由碳原子数为2-6的液体醇加入蒸馏水和沉淀剂构成,搅拌至沉淀剂全部溶解,蒸馏水与液体醇类的体积比为:1:30-1:200,沉淀剂为尿素或氨水;步骤(3):内相溶液配制,使用异丙醇钛、硫酸氧钛、偏钛酸其中一种作为钛源,在钛源中加入弱酸抑制剂,搅拌均匀,弱酸抑制剂为冰乙酸或甲酸;步骤(4):将步骤(2)和步骤(3)配制的液体分别导入Y型微流控设备的两个进料口,并保持Y型微流控设备的两个进料口段恒温70℃加热,内、外相溶液进料流速均为5-10mLmin;步骤(5):控制步骤(1)中Y型微流控设备微流场反应温度为100-200℃,微流场反应气压在0.5-2.1Mpa,微流场反应时间为2-17min;步骤(6):对步骤(5)所得产物进行收集,碳原子数为2-6的液体醇类溶剂离心洗涤、80℃烘箱干燥1h获得TiOH4产物;步骤(7):对步骤(6)所得产物,进行热处理获得金红石相TiO2微米球产物,金红石型二氧化钛的粒度D50为1-10微米,金红石型二氧化钛中TiO2的含量≥99.9wt%。

全文数据:

权利要求:

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