申请/专利权人：深圳市洁驰科技有限公司;昆山市洁驰环保科技发展有限公司

申请日：2017-10-30

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN107601578B

主分类号：C01G49/10

分类号：C01G49/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2018.02.13#实质审查的生效;2018.01.19#公开

摘要：本发明提供一种聚合氯化铁的制备方法和装置，涉及材料技术领域。其中，该方法包括：按照质量比1:4.5～5.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合，向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv，在恒温40～60℃的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的pH始终为1.0～2.5，反应4～8h，取滤液，得到聚合氯化亚铁，稳定剂的质量为反应体系总质量的1～5％，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量。利用印刷电路板的废酸液反应得到聚合氯化铁，不仅可以避免废酸液的处理过程中造成的二次污染和资源浪费，还可以得到有用的聚合氯化铁，变废为宝。

主权项：1.一种聚合氯化铁的制备方法，其特征在于，用于聚合氯化铁的装置，所述装置包括：电化学再生系统、处理槽、恒温聚合槽、稳定剂缸、碱液缸、氧化系统、第一磁力泵、第二磁力泵、第一射流器和第二射流器，所述恒温聚合槽还包括氧化系统和恒温系统；其中，所述电化学再生系统通过所述第一磁力泵和第一射流器与处理槽连接，用于产生氯气；所述第一磁力泵和所述第一射流器，用于把所述氯气输入到所述处理槽中；所述处理槽为存放的印刷电路板的废酸液、铁粉与氯气反应的容器，所述处理槽通过所述第二磁力泵和所述第二射流器与所述恒温聚合槽连接；所述第二磁力泵和所述第二射流器，用于把所述处理槽中反应后的溶液输入到所述恒温聚合槽中；所述恒温聚合槽为聚合氯化铁发生聚合反应的容器，分别与所述稳定剂缸和所述碱液缸通过管道连接；所述氧化系统，用于对聚合反应体系中的反应物进行氧化处理；所述恒温系统，用于维持所述恒温聚合槽中的温度恒定；所述稳定剂缸，用于存放稳定剂及输出稳定剂到所述恒温聚合槽；所述碱液缸，用于存放碱液及输出碱液到所述恒温聚合槽；所述方法包括：步骤一、按照质量比1:4.5～5.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合；步骤二、向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv；步骤三、在恒温40～60℃的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的pH始终为1.0～2.5，反应4～8h，取滤液，得到聚合氯化铁；其中，稳定剂的质量为反应体系总质量的1～5％，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量；步骤四、取反应后的滤渣，加入酸液，当得到的溶液中铁离子浓度达到100～200gL时，进行步骤三的处理。

全文数据：一种聚合氯化铁的制备方法和装置技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种聚合氯化铁的制备方法和装置。背景技术[0002]随着我国经济的迅猛发展，印刷电路板产量越来越大。在印刷电路板的生产过程中，酸性蚀刻工序产生大量的蚀刻废液，这部分废液往往采用电化学再生的方法，再生过程中阳极产生的废气中含有大量的氯气，在采用铁屑及氯化铁溶液吸收氯气过程中，产生大量的氯化铁废液。这部分氯化铁废液中含有100-200gL的铁离子及10-60gL的亚铁离子，并含有〇.5-1.5molL的盐酸。[0003]目前，废液的处理方法为委外处理，委外过程装卸、运输、再处理等环节不仅存在着严重的二次污染，对人类及其他生物及环境造成危害，而且还造成了资源的浪费。发明内容[0004]本发明提供一种聚合氯化铁的制备方法和装置，旨在解决现有的废液处理方法存在二次污染，对人类和其他生物造成危害以及资源浪费的问题。[0005]本发明第一方面提供一种聚合氯化铁的制备方法，包括：[0006]步骤一、按照质量比1:4.5〜5.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合；[0007]步骤二、向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv;[0008]步骤三、在恒温40〜6〇°C的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的pH始终为1•〇〜2•5，反应4〜8h，取滤液，得到聚合氯化亚铁；[0009]其中，稳定剂的质量为反应体系总质量的1〜5%，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量。[0010]本发明第二方面提供一种聚合氯化铁的制备装置，应用于第一方面提供的制备方法，该装置包括：[0011]电化学再生系统、处理槽、恒温聚合槽、稳定剂缸、碱液缸、氧化系统、第一磁力泵、第二磁力泵、第一射流器和第二射流器，所述恒温聚合槽还包括氧化系统和恒温系统；其中，[0012]所述电化学再生系统通过所述第一磁力栗和第一射流器与处理槽连接，用于产生氯气；[0013]所述第一磁力栗和所述第一射流器，用于把所述氯气输入到所述处理槽中；[0014]所述处理槽为存放的印刷电路板的废酸液、铁粉与氯气反应的容器，所述处理槽通过所述第二磁力泵和所述第二射流器与所述恒温聚合槽连接；[0015]所述第二磁力泵和所述第二射流器，用于把所述处理槽中反应后的溶液输入到所述恒温聚合槽中；[0016]所述恒温聚合槽为聚合氯化亚铁发生聚合反应的容器，分别与所述稳定剂缸和所述碱液缸通过管道连接；[0017]所述氧化系统，用于对聚合反应体系中的反应物进行氧化处理；[0018]所述恒温系统，用于维持所述恒温聚合槽中的温度恒定；[0019]所述稳定剂缸，用于存放稳定剂及输出稳定剂到所述恒温聚合槽；[0020]所述碱液缸，用于存放碱液及输出碱液到所述恒温聚合槽。[0021]本发明提供的一种聚合氯化铁的制备方法和装置，利用印刷电路板的废酸液反应得到聚合氯化铁，不仅可以避免废酸液的处理过程中造成的二次污染和资源浪费，还可以得到有用的聚合氯化铁，变废为宝。附图说明[0022]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。[0023]图1是本发明提供的聚合氯化铁制备装置的结构示意图；[0024]图2是本发明提供的另一聚合氯化铁制备装置的结构示意图。具体实施方式[0025]为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0026]本发明提供一种聚合氯化铁的制备方法，该方法包括：[0027]步骤一、按照质量比1:4.5〜5.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合；[0028]步骤二、向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv;[0029]步骤三、在恒温40〜60°C的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的pH始终为1.0〜2.5，反应4〜8h，取滤液，得到聚合氯化亚铁；[0030]其中，稳定剂的质量为反应体系总质量的1〜5%，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量。[0031]本发明提供的一种聚合氯化铁的制备方法，利用印刷电路板的废酸液反应得到聚合氯化铁，不仅可以避免废酸液的处理过程中造成的二次污染和资源浪费，还可以得到有用的聚合氯化铁，变废为宝。[0032]进一步地，步骤二中，在通入氯气的同时加入酸液。[0033]具体地，步骤三中，稳定剂为氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的至少一种。碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的至少一种。氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、双氧水和臭氧中的至少一种。酸液为稀硫酸、稀盐酸或硝酸溶液中的任一种。在通入氯气的同时加入酸液可以调节pH值。[0034]进一步地，在步骤三之前，该方法还包括：[0035]取反应后的滤渣，加入酸液，当得到的溶液中铁离子浓度达到100〜200gL时，进行步骤三的处理。如此，重复进行，可以将废酸液处理完全，提高聚合氯化铁的产量。[0036]实施例1[0037]步骤一、按照质量比1:4.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合；[0038]步骤二、向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv;[0039]步骤三、在恒温4〇°C的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的PH始终为1•〇，反应4h，取滤液，得到聚合氯化亚铁；[0040]其中，稳定剂的质量为反应体系总质量的5%，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量。[0041]实施例2[0042]步骤一、按照质量比1:5.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合；[0043]步骤二、向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv;[0044]步骤三、在恒温6〇°C的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的PH始终为2•5，反应8h，取滤液，得到聚合氯化亚铁；[0045]其中，稳定剂的质量为反应体系总质量的1%，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量。[0046]本发明提供一种聚合氯化铁的制备装置，如图1所示，图1为聚合氯化铁的制备装置的结构示意图，该装置包括：电化学再生系统1、处理槽2、恒温聚合槽3、稳定剂缸4、碱液缸5、氧化系统6、第一磁力泵7、第二磁力泵8、第一射流器9和第二射流器10,所述恒温聚合槽3还包括氧化系统301和恒温系统302;其中，[0047]电化学再生系统1通过第一磁力泵7和第一射流器9与处理槽2连接，用于产生氯气。[0048]第一磁力栗7和第一射流器9，用于把氯气输入到处理槽2中。[0049]处理槽2为存放的印刷电路板的废酸液、铁粉与氯气反应的容器，处理槽2通过第二磁力栗8和第二射流器10与恒温聚合槽3连接。[0050]第二磁力泵8和第二射流器1〇,用于把处理槽2中反应后的溶液输入到恒温聚合槽3中。[0051]恒温聚合槽3为聚合氯化亚铁发生聚合反应的容器，分别与稳定剂缸4和碱液缸5通过管道连接。[0052]氧化系统301，用于对聚合反应体系中的反应物进行氧化处理。[0053]恒温系统6，用于维持恒温聚合槽3中的温度恒定。[0054]稳定剂缸4，用于存放稳定剂及输出稳定剂到恒温聚合槽3。[0055]碱液缸5，用于存放碱液及输出碱液到恒温聚合槽3。[0056]请参阅图2，图2为本发明提供的另一聚合氯化铁的装置示意图。[0057]在图1的基础上，进一步地，该装置还包括:压滤机11、溶解槽12和酸液缸13,压滤机11还包括滤板1101;[0058]压滤机11分别与恒温聚合槽3和溶解槽12通过管道连接，用于将过滤后的滤饼输送到溶解槽12中；[0059]溶解槽I2分别与酸液缸13和恒温聚合槽3通过管道连接，溶解槽I2为滤饼进行酸化反应的容器，并将酸化后的物质传输到恒温聚合槽3中。[0060]酸液缸13，用于存放酸液。[0061]进一步地，该装置还包括聚合氯化铁储存槽14。[0062]聚合氯化铁储存槽14,用于存放生成的聚合氯化铁。[0063]进一步地，恒温聚合槽3还包括换热器303。[0064]进一步地，处理槽2、恒温聚合槽3和溶解槽12中还包括搅拌器。[0065]搅拌器用于对反应的溶液进行搅拌，使反应能够充分。[0066]进一步地，该装置还包括一酸液缸14,用于将酸液输入到处理槽2中。[0067]在实际应用中，预先在处理槽中放入印刷电路板的废酸液和过量的铁屑，打开电化学再生系统1、第一磁力栗6和第一射流器8后，将氯气输入到处理槽2中，待处理槽中反应液的氧化还原电位达到520mv时，打开第二磁力栗7和第二射流器9后将处理槽2中的溶液输入到恒温聚合槽3中。打开稳定剂缸4、碱液缸5氧化系统301和恒温系统302,保持温度为40〜60摄氏度，并调节反应体系的pH值为1.5，氧化还原电位为400mv，恒温聚合5小时后，将反应液输入到压滤机10中并通过滤板1001进行过滤，过滤得到的滤液即为聚合氯化铁溶液，将滤液输送到聚合氯化铁储存槽I3中。将滤饼送至溶解槽11中，此时打开酸液缸12保持溶解槽中的pH值为0•5，待滤饼溶解至溶液中铁离子的含量为2〇〇gL时，将溶液连同滤饼输送到恒温聚合槽3中进行反应。[0068]本发明提供的聚合氯化铁制备装置，利用电化学再生系统产生氯气，并将氯气通入到处理槽中进行反应，以及将反应物在恒温聚合槽中完成聚合氯化铁的聚合反应，该装置可以将印刷电路版的废酸液进行反应得到聚合氯化铁，不仅可以避免废酸液的处理过程中造成的二次污染和资源浪费，还可以得到有用的聚合氯化铁，变废为宝。[0069]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种聚合氯化铁的制备方法，其特征在于，所述方法包括：步骤一、按照质量比1:4.5〜5.5取印刷电路板的废酸液和铁粉混合；步骤二、向混合液中通入氯气直至混合液的氧化还原电位达到520mv;步骤三、在恒温40〜60°C的条件下加入稳定剂和氧化剂，并在反应过程中分批加入碱液使反应体系的pH始终为1.0〜2•5，反应4〜8h，取滤液，得到聚合氯化亚铁；其中，稳定剂的质量为反应体系总质量的1〜5%，氧化剂的摩尔量大于铁粉的摩尔量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：取反应后的滤渣，加入酸液，当得到的溶液中铁离子浓度达到100〜200gL时，进行步骤三的处理。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稳定剂为氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的至少一种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的至少一种。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、双氧水和臭氧中的至少一种。6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸液为稀硫酸、稀盐酸或硝酸溶液中的任一种。7.—种用于制备权利要求1〜6任一项所述的聚合氯化亚铁的装置，其特征在于，所述装置包括：电化学再生系统、处理槽、恒温聚合槽、稳定剂缸、碱液缸、氧化系统、第一磁力栗、第二磁力泵、第一射流器和第二射流器，所述恒温聚合槽还包括氧化系统和恒温系统；其中，所述电化学再生系统通过所述第一磁力栗和第一射流器与处理槽连接，用于产生氯气；所述第一磁力栗和所述第一射流器，用于把所述氯气输入到所述处理槽中；所述处理槽为存放的印刷电路板的废酸液、铁粉与氯气反应的容器，所述处理槽通过所述第二磁力栗和所述第二射流器与所述恒温聚合槽连接；所述第二磁力泵和所述第二射流器，用于把所述处理槽中反应后的溶液输入到所述恒温聚合槽中；所述恒温聚合槽为聚合氯化亚铁发生聚合反应的容器，分别与所述稳定剂缸和所述碱液缸通过管道连接；所述氧化系统，用于对聚合反应体系中的反应物进行氧化处理；所述恒温系统，用于维持所述恒温聚合槽中的温度恒定；所述稳定剂缸，用于存放稳定剂及输出稳定剂到所述恒温聚合槽；所述碱液缸，用于存放碱液及输出碱液到所述恒温聚合槽。8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括:压滤机、溶解槽和酸液缸，所述压滤机还包括滤板；所述压滤机分别与所述恒温聚合槽和所述溶解槽通过管道连接，用于将过滤后的滤饼输送到所述溶解槽中；所述溶解槽分别与所述酸液缸和所述恒温聚合槽通过管道连接，所述溶解槽为所述滤饼进行酸化反应的容器，并将酸化后的物质传输到所述恒温聚合槽中；所述酸液缸，用于存放酸液。9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括聚合氯化铁储存槽，用于存放生成的聚合氯化铁。10.根据权利要求7〜9任一项所述的装置，其特征在于，所述恒温聚合槽还包括换热器。

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