申请/专利权人：连云港鹏辰特种新材料有限公司

申请日：2022-09-19

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN115505425B

主分类号：C10G67/02

分类号：C10G67/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2023.01.10#实质审查的生效;2022.12.23#公开

摘要：本发明提供了一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：将C9重芳烃、氢气分别预热后加入到装有改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，反应结束后冷却后进行气液分离；气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5‑112.9℃，塔底温度为164.6‑166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。该方法操作简单，制得的溶剂油不含水、氯、硫和重金属等，沸点高、挥发慢，稳定性好，且可有效改善双氧水生产过程中催化剂的效率。

主权项：1.一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1将C9重芳烃、氢气分别预热后加入到装有改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，反应结束后冷却后进行气液分离；2气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油；所述改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：S1：将高岭土进行预处理，之后与盐酸溶液混合活化处理，最后洗涤干燥后煅烧，制得酸化高岭土；所述预处理时的温度为700-750℃，时间为3-4h；所述煅烧处理的温度为500-600℃，时间为3-4h；所述盐酸溶液的浓度为5-6molL，活化处理时固体与液体的用量比为9g：50-60ml，所述活化处理的温度为75-85℃，时间为5-7h；S2：将乙酸钴和钼酸铵溶于去离子水中，然后加入上述制得的酸化高岭土，加入无水乙醇，搅拌混合后回流反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入硫化剂溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内进行活化处理，之后进行钝化处理，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂；所述活化处理时采用氢气和氩气的混合气作为保护气，其中氢气与氩气的体积比为1:9；保护气的流速为80mlmin，活化时间为3-4h，温度为300-400℃；所述钝化处理时的保护气为氧气和氦气的混合气，氧气和氦气的体积比为0.5:9.5，温度为室温，时间为20-30min。

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