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申请/专利权人：河北工业大学
申请日：2022-08-08
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN115058479B
主分类号：C12P35/04
分类号：C12P35/04;C07D501/59;C07D501/12
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2022.10.04#实质审查的生效;2022.09.16#公开
摘要：本发明为一种酶促反应结晶制备高纯度头孢克洛的方法。该方法包括如下步骤：将7‑氨基‑3‑氯‑头孢烯酸和D‑苯甘氨酸甲酯盐酸盐加入到磷酸盐缓冲液中，再加入青霉素G酰化酶PGA，进行酶催化合成反应；当酶催化合成反应液中的头孢克洛的过饱和度为2.0～2.4时，再加入头孢克洛晶种进行反应结晶，搅拌下反应140～200min，得到头孢克洛产品。本发明在解决酶法生产过程产物分解问题的同时，实现了酶促反应结晶一步制备出高纯度头孢克洛纯度99％以上。
主权项：1.一种酶促反应结晶制备高纯度头孢克洛的方法，其特征为该方法包括如下步骤：步骤1：将7-氨基-3-氯-头孢烯酸7-ACCA和D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐PGME加入到浓度为0.1～0.3molL、pH为6.0～6.5的磷酸盐缓冲液中，20～25℃、磁力搅拌下，加入青霉素G酰化酶PGA，进行酶催化合成反应；其中，每1.0～1.5克7-氨基-3-氯-头孢烯酸加15～25毫升磷酸盐缓冲液；7-氨基-3-氯-头孢烯酸和D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐的摩尔比为1:1.2～1:1.6；每mmol7-氨基-3-氯-头孢烯酸加入220～300U青霉素G酰化酶；步骤2：当酶催化合成反应液中的头孢克洛的过饱和度为2.0～2.4时，再加入头孢克洛晶种进行反应结晶，搅拌下反应140～200min，反应结束后进行抽滤、干燥，得到头孢克洛产品；其中，每mL酶催化合成反应液加入0.004～0.006g的头孢克洛晶种；步骤2中，在添加晶种后的搅拌反应过程中，还加入D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐溶液，D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐溶液的浓度为80～120mmolL，添加的D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐的质量是步骤1中7-氨基-3-氯-头孢烯酸质量的10～20％。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 河北工业大学 一种酶促反应结晶制备高纯度头孢克洛的方法
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