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申请/专利权人：内蒙古大学

摘要：本发明提供一种吸附金丝桃苷磁性分子印迹聚合物的制备方法和应用，所述制备方法包括：凹凸棒土纯化、酸化凹凸棒土H‑ATP的制备、磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP的制备、改性磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP‑KH‑540的制备、吸附金丝桃苷磁性分子印迹聚合物的制备。本发明解决天然产物分离领域存在的分离产物特异性不足且重复利用率低的问题。可适用于快速分离菟丝子中的金丝桃苷，并可循环使用。

主权项：1.一种吸附金丝桃苷磁性分子印迹聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、凹凸棒土ATP纯化：将六偏磷酸钠与凹凸棒土ATP按照一定比例溶于适量超纯水中，400rmin搅拌24h，静置30min后，取上层液体12000rmin离心5min，超纯水洗涤沉淀，重复三次后，在60℃真空干燥12h，得到凹凸棒土纯化产物；S2、酸化凹凸棒土H-ATP的制备：将S1得到的凹凸棒土纯化产物加入1M适量的稀盐酸，400rmin搅拌24h，12000rmin离心5min，超纯水洗涤沉淀，使用0.1M硝酸银溶液检测无明显氯离子后，在60℃真空干燥12h，得到酸化凹凸棒土H-ATP；S3、磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP的制备：将S2制备的酸化凹凸棒土H-ATP研磨、过筛，取适量过筛后酸化凹凸棒土H-ATP、FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入超纯水中超声溶解，通入氮气后，在75℃机械搅拌，缓慢加入氨水，反应3.5h，反应完成后用磁铁分离产物，依次使用超纯水和无水乙醇洗涤，直至洗脱液为中性，在60℃真空干燥12h，得到磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP；S4：改性磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP-KH-540的制备：将S3制备的磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP和硅烷偶联剂KH-540加入到适量乙醇-水溶液中溶解，超声分散，50℃水浴机械搅拌12h，反应结束后用超纯水和乙醇各洗涤三次，真空干燥后研磨过筛，得到改性磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP-KH-540；S5、吸附金丝桃苷磁性分子印迹聚合物的制备：称取适量的金丝桃苷、衣康酸，加入至一定量的甲醇-乙腈溶液，超声30min，室温下搅拌12h完成预聚合，加入S4制备的改性磁性凹凸棒土Fe3O4@ATP-KH-540、偶氮二异丁腈和二甲基丙烯酸乙二醇酯，超声10min后氮气鼓泡，排除体系中多余的空气，在65℃下机械搅拌3.5h，然后升温至95℃继续反应1.5h，反应过程中持续通入氮气保护，反应结束后用甲醇洗涤，真空干燥后，得到吸附金丝桃苷磁性分子印迹聚合物。

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