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申请/专利权人：中国电子科技集团公司第十三研究所

摘要：本发明提出了一种LEC生长系统中通过VGF制备化合物晶体的方法，属于晶体制备技术领域，本发明通过控制多段加热系统，在液封提拉系统的坩埚的熔体中生长磷化铟晶体，当晶体尺寸大于所需尺寸以后，降低系统的压力使得熔体中的磷气体不断溢出而降低熔体中磷的浓度，同时降低熔体的温度，整个过程熔体中系统压力、磷的浓度及熔体温度与磷化铟晶体保持近似热力学平衡，保证晶体在系统压力降低和温度降低过程中，尺寸不变，直至熔体温度达到770‑1070K，然后将晶体提拉进入热屏缓慢降温。该方法可以实现LEC晶体生长系统中高成品率引晶的优点，同时还可以在低温将晶体提拉出熔体，而不被氧化硼和坩埚涨裂。

主权项：1.一种LEC生长系统中通过VGF制备化合物晶体的方法，基于晶体制备装置实现，所述晶体制备装置包括炉体（1）、坩埚（10）、多段加热系统、籽晶杆（2）、热屏（3）、热电偶组、观察棒（23）、压力表（21）和充放气管道（22）；所述多段加热系统包括辅助加热器（4）、第一加热器（5）、第二加热器（6）、第三加热器（7）和下加热器（8），其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1：装炉，将磷化铟多晶料、固体氧化硼放置在坩埚（10）中，将籽晶（11）安装至籽晶杆（2）上，将观察棒（23）安装在炉体（1）上，并穿过热屏（3）；步骤2：通过充放气管道（22）给炉体（1）抽真空至10-5Pa-10Pa，然后充入惰性气体至2.8-5MPa；步骤3：通过多段加热系统给磷化铟多晶料、氧化硼加热直至形成熔体（14）和液态氧化硼（12）；步骤4：下降籽晶杆（2），使得籽晶（11）与熔体（14）接触，调节多段加热系统，使得熔体（14）自坩埚（10）底部到熔体（14）表面获得0.5Kcm-50Kcm的温度梯度；逐渐降低熔体（14）的整体温度直至籽晶（11）上长出磷化铟晶体（13）；通过调节下加热器（8）使得磷化铟晶体（13）生长，且保持磷化铟晶体（13）不接触坩埚（10）内壁；步骤5：当磷化铟晶体（13）生长到满足所需尺寸时，通过充放气管道（22）降低炉体（1）内部压力，使得熔体（14）中的磷形成气泡（15）不断溢出，从而降低熔体（14）中磷的浓度，同时降低熔体（14）的温度，整个过程中炉体（1）内部压力及熔体（14）温度与磷化铟晶体保持近似热力学平衡，直至熔体（14）温度达到770-1070K；步骤6：通过辅助加热器（4）给热屏（3）内部加热，使得热屏（3）内部和熔体（14）的温度一致，然后将磷化铟晶体（13）提拉出液态氧化硼（12），并进入热屏（3）；步骤7：缓慢降低辅助加热器（4）的功率，降温速率为0.5Kmin-50Kmin，降至室温；步骤8：拆炉，取出磷化铟晶体（13）。

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