申请/专利权人：北京橘井健康科技集团有限公司

申请日：2021-12-31

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN114324667B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.04.29#实质审查的生效;2022.04.12#公开

摘要：本发明属于中药分析检测领域，具体涉及一种大柴胡汤HPLC特征图谱构建方法，所述HPLC特征图谱构建方法包括以下步骤：将大柴胡汤制成供试品溶液，同法制备单味药及阴性对照水煎液供试品，以针对大柴胡汤和解少阳内泻热结功效的药效标志物Q‑markers作为对照品，制备对照品溶液，采用高效液相色谱法检测所述供试品溶液和对照品溶液，得到具有共有特征峰的所述大柴胡汤的HPLC特征图谱。此外，本发明还以上述Q‑markers作为指标性成分建立了大柴胡汤的含量测定方法。本发明在大柴胡汤质量检测和含量测定过程中首次引入Q‑markers概念，为大柴胡汤提供了综合质量评价方法，为大柴胡汤质量内部管控和提升提供了保障，同时也对确保其临床疗效具有非常重要的意义。

主权项：1.一种大柴胡汤HPLC特征图谱构建方法，其特征在于：所述大柴胡汤由柴胡、黄芩、芍药、半夏、生姜、枳实、大枣和大黄制成，所述HPLC特征图谱构建方法包括以下步骤：1将大柴胡汤制成供试品溶液：将大柴胡汤标准煎液定容于1000mL容量瓶中，精密量取1mL，置10mL的容量瓶内，加入一定量甲醇，摇匀，超声提取10min，静置，放冷，用甲醇定容至刻度线，摇匀，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得供试品溶液，同法制备单味药及阴性对照水煎液供试品，所述大柴胡汤标准煎液采用以下方法制备：大柴胡汤遵古煎煮，加水2400mL，40min武火煮至沸腾转文火煎煮110min，获得1200mL煎液，去渣滓后文火煎煮180min，最终得到600mL大柴胡汤标准煎液，所述大柴胡汤由北柴胡110.4g、黄芩41.4g、白芍41.4g、大黄27.6g、生姜69.0g、姜半夏60.0g、麸炒枳实58.3g和大枣55.2g制成；2制备对照品溶液：精密称取芍药苷对照品11.30mg、柚皮苷对照品11.26mg、橙皮苷11.30mg、新橙皮苷10.90mg、黄芩苷11.55mg、汉黄芩苷5.30mg、柴胡皂苷B25.36mg、黄芩素4.80mg置于10mL容量瓶内，加甲醇使溶解并定容摇匀，作为储备液，精密移取上述储备液各1mL，置10mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得混合对照品溶液；以及，3对所述供试品溶液和所述对照品溶液进行HPLC检测，得到具有共有特征峰的所述大柴胡汤HPLC特征图谱：其中，HPLC检测的色谱条件如下所示：采用ODS-C18硅胶色谱柱，以A相乙腈和B相0.05％磷酸水溶液作为流动相，二极管阵列检测器DAD，检测波长为240nm，流速1.0mL·min-1，柱温：30℃，进样体积10μL，在步骤3中采用的洗脱方式为梯度洗脱，洗脱条件为：0-5min，3％-3％A；5-10min，3％-10％A；10-15min，10％-12％A；15-25min，12％-16％A；25-30min，16％-16％A；30-50min，16％-20％A；50-55min，20％-20％A；55-75min，20％-25％A；75-85min，25％-46％A；85-90min，46％-85％A；90-100min，85％-85％A。

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百度查询： 北京橘井健康科技集团有限公司 一种大柴胡汤HPLC特征图谱构建方法及含量测定方法

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