申请/专利权人：华东师范大学;江苏佳尔科药业集团股份有限公司

申请日：2021-11-30

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN113943336B

主分类号：C07J9/00

分类号：C07J9/00

优先权：["20210409 CN 2021103808176"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2022.02.08#实质审查的生效;2022.01.18#公开

摘要：本发明公开了一种以BA为原料合成胆固醇的方法，以植物源原料21‑羟基‑20‑甲基孕甾‑4‑烯‑3‑酮，又称双降醇或BA为原料，经氧化、Wittig反应、乙酰化、还原、选择性氢化还原等步骤合成所述胆固醇，纯度可达到市售级胆固醇的标准95％。本发明合成胆固醇的原料为植物源来源不仅价格便宜，而且安全性高，避免了致病菌和病毒感染的风险，合成方法操作简单，收率较高，副反应少，环境友好，经济性好，便于工业化生产；解决了现有胆固醇产品的安全问题以及合成技术中成本高，环境不友好，不适合大规模工业化生产的问题。

主权项：1.一种以BA为原料合成胆固醇的方法，其特征在于，所述方法以BA为原料，经过氧化、Wittig反应、乙酰化、还原、选择性氢化还原步骤合成所述胆固醇，具体包括以下步骤：步骤a、在第一溶剂中，式1所示的BA经氧化反应，得到式2化合物；所述氧化反应具体为：在所述第一溶剂中，式1所示的BA与TEMPO、碳酸氢钠、四丁基溴化铵、氧化剂发生氧化反应，得到式2化合物；步骤b、在第二溶剂中，式2化合物经Wittig反应，得到式3化合物；所述Wittig反应具体为：在所述第二溶剂中，式2化合物、3,3-二甲基烯丙基溴代物、三苯基膦、叔丁醇钾发生Wittig反应，得到式3化合物；所述式2化合物、3,3-二甲基烯丙基溴代物、三苯基膦、叔丁醇钾的摩尔比为1：1.5～4：1.5～4：1～4；所述第二溶剂为甲苯、苯、四氢呋喃、正己烷中的一种或多种；所述Wittig反应的温度为60～140℃；所述Wittig反应的时间为4～9h；步骤c、在第三溶剂中，式3化合物经乙酰化反应，得到式4化合物；所述乙酰化反应具体为：所述式3化合物、乙酰氯、乙酸酐、吡啶在所述第三溶剂中发生乙酰化反应，得到式4化合物；所述式3化合物、乙酰氯、乙酸酐、吡啶的摩尔比为1：25～62.5：25～62.5：4～6；所述第三溶剂为乙酸酐、乙酰氯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或多种；步骤d、在第四溶剂中，式4化合物经还原反应，得到式5和式6化合物；所述还原反应具体为：所述式4化合物、还原剂在所述第四溶剂中发生还原反应，得到式5和式6化合物；步骤e、在第五溶剂中，式5化合物经选择性氢化还原反应，得到所述胆固醇；所述选择性氢化还原反应具体为：所述式5化合物，在催化剂作用下，与还原剂在所述第五溶剂中，发生选择性氢化还原反应，得到胆固醇；所述还原剂选自H2；所述催化剂为RaneyNi；所述式5化合物、催化剂的质量比为1：0.05～5；所述第五溶剂选自异丙醇、二氯甲烷、甲醇、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、乙醇、水、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、甲苯中的一种或多种；所述氢化还原反应的温度为0～60℃；所述氢化还原反应的还原剂H2压力为1-20atm；所述氢化还原反应的时间为6～10h；其中，所述方法的反应过程如路线A所示：

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