申请/专利权人：中山大学

申请日：2019-01-28

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN109696390B

主分类号：G01N15/08

分类号：G01N15/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2019.05.28#实质审查的生效;2019.04.30#公开

摘要：本发明公开了一种薄膜气体渗透率用测试装置，包括下腔体和上盖体，所述下腔体设置有腔室，腔室的壁上设置有供导线通过的引线孔，导线穿过引线孔后，引线孔用玻璃或陶瓷材料气密性灌封；腔室中有电阻检测试样片；导线的一端直接或间接连接活泼金属层，另一端连接至电阻测量表；上盖体对应腔室位置设置有孔，环绕孔朝向下腔体方向设置有软质密封结构，待检测的薄膜夹设在下腔体腔室壁的上端面与上盖体之间。本发明具有成本低、可以测试多种气体、背景噪声值低，测量精度高，可以加速老化的优点。

主权项：1.电阻法测试薄膜气体透过率的装置，其特征在于，包括：下腔体，所述下腔体设置有腔室，腔室的壁上设置有供导线通过的引线孔，导线通过引线孔后，引线孔由玻璃或陶瓷材料气密性灌封；腔室中有电阻检测试样片；导线的一端直接或间接连接设置在电阻检测试样片上的活泼金属，另一端引出装置连接至电阻测量表；上盖体，所述上盖体对应腔室位置设置有孔；待检测的薄膜夹设在腔室侧壁的上端面与上盖体之间，下腔体、上盖体通过机械结构紧固；在薄膜边缘，能与腔室中电阻检测试样片上所用的活泼金属反应的分子的浓度在微量级以下；外界气体分子经由孔渗透薄膜后进入腔室内与电阻检测试样片上的活泼金属反应，导致电阻发生变化并被电阻测量表测得；下腔体上围绕腔室设置有环绕腔室，环绕腔室中能与电阻检测试样片上活泼金属反应的分子的含量在微量级以下；引线孔贯穿设置在腔室与环绕腔室之间；上盖体上对应环绕腔室设置有供导线通过的引出通孔，密封导线的引出通孔；或者引线孔贯穿设置在下腔体的侧壁上，并与环绕腔室不相通；环绕腔室内填充有吸收剂；导线包括硬质导线及连接在硬质导线两端的软质导线，硬质导线通过定位块卡设在引线孔内，引线孔内环绕硬质导线有玻璃或陶瓷材料气密性灌封体。

全文数据：电阻法测试薄膜气体透过率的装置及其制作、测试方法技术领域本发明属于气体透过率测试技术领域，具体涉及一种薄膜气体透过率测试用的装置及其制作、测试方法。背景技术在有机发光二极管OLED器件中，为了提高电子的注入效率，通常采用功函数lowworkfunction较低的金属作为阴极材料。功函数是指把一个电子从固体内部移到此物体表面所需的最少的能量，因此功函数低的金属活动性较高，即为活泼金属。常用来做OLED阴极的材料有钙、镁等，这些活泼金属容易与空气中的氧气和水反应而失效，因此必须对其进行保护。为了使OLED器件能够达到十年的使用寿命，通常要求器件封装层的水蒸气透过率WVTR在10-6gm2·day级别，氧气透过率OTR在10-3ccm2·day级别。柔性显示是显示发展的一个重要方向，OLED器件能够制成柔性显示器件，柔性显示器件的适用场合多且适合卷对卷Roll-to-Roll工艺，更容易大规模工业化生产。要实现器件的柔性，需要在OLED的顶、底两个面上都使用薄膜来封装Thin-FilmEncapsulation。OLED封装用的薄膜阻隔能力好，在透过率测试中，样品单位时间内分子渗透量极少，这对设备的测试精度提出了非常高的要求，目前没有商业化的测试仪器能够满足OLED封装膜的测试要求，科研和生产上对高阻隔薄膜的测试设备有迫切需求。水蒸气透过率测试有多种方法，一些方法较为成熟已经制定了国家标准，测量精度由低到高依次为：湿度传感器法GBT30412-2013、红外检测器法GBT26253-2010、电解传感器法GBT21529-2008。还有一些方法具有实现高精度测试的可能，如同位素示踪法U.S.Pat.No.7257990、质谱法、钙腐蚀法等。钙腐蚀法测试目前没有商业化的测试设备，也没有相关的国家标准。钙腐蚀法测试有钙光学测试法和钙电阻测试法，本发明所述的电阻法是钙电阻法的扩展延伸，所测的电阻不限于钙也可以是其它的活泼金属。设立空间直角坐标系，以气体透过封装膜的竖直方向为Z轴，XY轴平行于封装膜平面。当阻隔层直接沉积在OLED器件上时界面膜，不需要边缘密封即能够阻隔XYZ方向的气体渗透。而独立膜结构free-standing只能阻隔Z方向的渗透，XY方向上需要进行边缘封装edgeseal。边缘密封是独立膜钙法测试的主要难点。密封的目的是防止水分子或氧气分子等从薄膜与夹持工具的结合面处渗透进入测试区而干扰阻值测试。OLED封装用高阻隔薄膜Z方向的渗透量极低，所以需要将XY方向上的渗透降低甚至除去才能保证Z方向的测试精度。目前文献中多采用UV胶封框，胶粘剂通常是高分子材料，其水阻隔性能较差，以25μm厚高分子薄膜具有10-2gm2·day的水蒸气渗透率计算，由Fick扩散定律可知要达到10-6gm2·day透过率，薄膜厚度要达到2.5m，因此高分子材料作为封框材料并不能直接满足边缘密封要求。水、氧阻隔性能差的材料用作XY方向上的密封材料都可能导致信噪比过小。能够实现高阻隔的材料有金属、陶瓷、玻璃，但是这些材料常温下均为固态，不是软物质、不具有柔性、不能起到连接薄膜和测试腔体的功能，难以直接用作边缘密封材料。本发明根据传质扩散理论，利用渗透物分子的渗透通量与阻隔材料中该物质的浓度梯度成正比例关系的性质，通过降低渗透一侧物质的浓度来减少XY方向上的侧边渗透，从而实现边缘密封。氧气透过率测试有多种方法，其中库仑计检测法GBT19789-2005能够达到较高的检测精度。其基本原理是试样将透气室分成两部分，试样一侧通氧气另一侧通潮湿的氮气载气，透过试样的氧气随潮湿氮气一起进入库仑计中进行化学反应并产生电流，该电流与单位时间内通过库仑计的氧气数量成正比。现有的水、氧分子透过率测试方法，除质谱法外一般只能测试一种气体的渗透率。OLED器件在实际使用环境下水蒸气和氧气渗透都存在，而且在许多有水存在的场合，会产生“水桥”作用，氧气的渗透速度比无水时快得多，这种水、氧具有协同作用的渗透是使用现有的单一传感器方法所不能测的。本发明能够测试与活泼金属反应的水、氧、硫化氢等多种气体的透过率，也能测试这些气体组成的混合气体对活泼金属的损害过程。发明内容针对目前气体透过率仪器背景噪声值高，只能测试一种气体，独立膜测试边缘渗透等问题，本发明提供一种电阻法测试薄膜气体透过率的装置及其制作、测试方法，本发明具有背景噪声值低，测量精度高，可以测试多种气体、可以加速老化、成本低的优点。为实现上述目的，本发明按以下技术方案予以实现：一种电阻法测试薄膜气体透过率的装置，包括：下腔体，所述下腔体设置有腔室，腔室的壁上设置有供导线通过的引线孔，导线通过引线孔后，引线孔由玻璃或陶瓷材料气密性灌封；腔室中有电阻检测试样片；导线的一端直接或间接连接设置在电阻检测试样片上的活泼金属，另一端引出装置连接至电阻测量表；上盖体，所述上盖体对应腔室位置设置有孔；待检测的薄膜夹设在腔室侧壁的上端面与上盖体之间，下腔体、上盖体通过机械结构紧固；在薄膜边缘，能与腔室中所用的活泼金属反应的分子的浓度在微量级以下；外界气体分子经由孔渗透薄膜后进入腔室内与电阻检测试样片上的活泼金属反应，导致电阻发生变化并被电阻测量表测得。作为优选，下腔体围绕腔室设置有环绕腔室，环绕腔室中能与电阻检测试样片上活泼金属反应的分子的含量在微量级以下；引线孔贯穿设置在腔室与环绕腔室之间；上盖体上对应环绕腔室设置有供导线通过的引出通孔。作为优选，下腔体上围绕腔室设置有环绕腔室，环绕腔室中能与电阻检测试样片上活泼金属反应的分子的含量在微量级以下；引线孔贯穿设置在下盖体的侧壁上，并与环绕腔室不相通。作为优选，所述环绕腔室内填充有吸收剂。作为优选，吸收剂使用五氧化二磷吸收水蒸气，使用铁粉吸收氧气及水蒸气。作为优选，吸收剂使用五氧化二磷吸收水蒸气，使用无水金属-空气电池吸收氧气，无水金属-空气电池能够在无水条件下吸收氧气且能够循环使用。作为优选，引线孔一端连通腔室，引线孔的另一端设置有防漏端盖。作为优选，导线包括硬质导线及连接在硬质导线两端的软质导线，硬质导线通过定位块卡设在引线孔内，引线孔内环绕硬质导线有玻璃或陶瓷材料气密性灌封体。作为优选，电阻检测试样片包括载体，活泼金属制作在载体上，载体是不导电、表面平整的玻璃片、陶瓷片或塑料片。作为优选，下腔体与上盖体之间设置有软质密封结构，软质密封结构是通过在上盖体朝向下腔体方向、环绕孔的位置制造凹槽，并在凹槽内嵌设弹性密封圈制造的。作为优选，凹槽及所述弹性密封圈环绕设置有至少两组。作为优选，软质密封结构还包括薄膜被夹持部位、上盖体与下腔体的盖合面上涂覆的密封剂。一种用于电阻法测试薄膜气体透过率装置的制作方法，适用于上述的装置，包括以下步骤：S1、将导线设置为三部分，每部分依据电流输入及输出各设置一根导线；包括第一部分用于连接电阻测量表的软质导线、第二部分用于气密性连接腔室内部与外部导线设置于引线孔内的硬质导线、以及第三部分设置于腔室中与活泼金属直接或间接相连的软质导线，所述软质导线均设置有绝缘层；S2、硬质导线在引线孔内由至少两块采用无机胶材质制作的定位块定位，以将导线与下腔体隔离，输入、输出导线之间也相互隔离；在引线孔朝向下腔体外部的一端填涂无机胶粘剂，以制成防漏端盖；S3、升高温度待无机胶粘剂完全固化后，向引线孔内填充玻璃粉或陶瓷粘土，并送进炉中烧成；其中，玻璃粉需反复填充粉末并烧成2-3次，直到完成对引线孔的气密性灌封；S4、降至室温后，清洁上盖体、下腔体表面并完成导线的连接。一种用于上述装置的测试方法，包括以下步骤：S10、选用装置构件并进行干燥处理，使之脱除表面吸附的分子；S20、将经过处理后的装置构件转移至手套箱中或其他无水无氧惰性氛围环境中；S30、在下腔体设置的环绕腔室内填充吸收剂；S40、在电阻检测试样片的载体上制作引出电极，将有引出电极的载体放置在掩模板上，在高真空PVD设备中蒸镀活泼金属层，蒸镀完成后从蒸镀腔与手套箱相连的舱门中取出电阻检测试样片；S50、将电极贴片与引出电极贴合后用紧固夹子夹紧；将电阻检测试样片放置在腔室的支撑架上；S60、在上盖体设置的凹槽中嵌设弹性密封圈，再在薄膜被夹持部位、上盖体与下腔体的盖合面涂覆均匀薄层密封剂；将待检测的薄膜放置在下腔体腔室壁的上端面上；按压薄膜使其被夹持部位与下腔体腔室壁的上端面紧密贴合；S70、将导线引出，盖合上盖体后进行紧固连接，密封导线的引出通孔；S80、将组装后的装置从手套箱中或无水无氧惰性氛围环境中取出，并将导线与电阻测量表连接，对测试数据进行记录。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、成本低目前高精度水蒸气透过率测试仪器、高精度氧气透过率测试仪器价格高昂，单次测试费用也很高。一台仪器包含多项技术专利，需要多项专利技术集成才能完成测试。本发明不需多项专利技术集成、装置容易制造、测试成本低。2.可测量多种气体本发明可以单独测试水蒸气、氧气、硫化氢气体等能与活泼金属反应的气体的透过率，也可以测试这些气体组成的混合气体对活泼金属的损害过程。现有的传感器方法只能单独测试一种气体的渗透率，OLED器件在实际使用环境下水蒸气和氧气渗透都存在，而且在许多有水存在的场合，会产生“水桥”作用，氧气的渗透速度比无水时快得多，这种水、氧具有协同作用的渗透是使用现有的其它单一传感器方法所不能测的。电阻测试所用金属可以与实际OLED器件阴极金属一致，更贴近真实器件情况。3.噪声值低测试用的腔室壁面积小，无载气不需要通过管路将气体运输到传感器，所以测试一侧腔室总面积很小、分子吸附少。可以进行表面处理或用小的内腔结构来减少分子的壁面吸附。渗透进入的水、氧分子等无分流，理论上完全与活泼金属反应不需要按照比例放大。与电解传感器法相比，没有载气流速的限制，没有电解池中分隔片厚度限制，也没有传感器端盖渗入等问题，所以本发明装置的背景噪声值极低。4.精度高这里的精度指的是分辨率，文献中普遍采用钙电阻法测试非独立膜的气体透过率性能，其测试精度受到普遍认可。本发明中使用活泼金属层是钙腐蚀法的扩展和延伸，同样具有极高的精度，能够满足OLED的测试要求。5.可以加速老化OLED器件设计寿命十年，封装材料是否满足性能要求显然不能进行长达10年的测试。在本发明中，除了温度和气体分压外，薄膜测试面积与钙膜的面积之比也是加速老化的影响因子，可以用来加速老化、估算十年内封装薄膜的总渗透量，从而缩短测试时间。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。图1为本发明实施例1中测试装置的示意图。图2为本发明实施例1中电阻检测试样片结构示意图。图3为本发明测试装置另一结构示意图。图4为本发明实施例3中电导率随时间变化示意图。图5为本发明实施例3中WVTR随时间变化示意图。图6为本发明实施例3中OTR随时间变化示意图。其中：1-上盖体，11-孔，121-第一凹槽，122-第二凹槽，123-内密封圈，124-外密封圈，13-引出通孔，101-密封剂，102-紧固螺丝；2-下腔体，21-腔室，211-支撑架，22-引线孔，221-定位块，222-防漏端盖，223-气密性灌封体，224-隔离壁，23-环绕腔室，231-腔室壁，232-外腔壁，3-薄膜，4-电阻检测试样片，41-载体，42-引出电极，43-活泼金属，44-紧固夹子，5-电阻测量表，61-硬质导线，62-第一软质导线，63-第二软质导线，64-电极贴片。具体实施方式为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。实施例1本实施例的一种电阻法测试薄膜气体透过率的装置如图1所示。下腔体2中设置有腔室21，腔室21的侧壁上设置有供硬质导线61通过的引线孔22，硬质导线61通过引线孔22后，引线孔22由玻璃或陶瓷材料气密性灌封体223灌封。腔室21中有电阻检测试样片4；硬质导线61在腔室21中与有绝缘层的第二软质导线63连接，并通过电极贴片64与活泼金属43的引出电极42相连。硬质导线61在环绕腔室23中与有绝缘层的第一软质导线62连接，导线引出测试装置连接至电阻测量表5。上盖体1对应腔室21位置设置有孔11。待检测的薄膜3夹设在腔室21侧壁231的上端面与上盖体1之间。下腔体2、上盖体1通过紧固螺丝102紧固。下腔体2围绕腔室21设置有环绕腔室23，环绕腔室23中放置吸收剂，吸收剂能将环绕腔室23内与电阻检测试样片4上所用活泼金属43反应的分子的浓度降低到微量级以下，可以起到防止边缘渗透的作用。孔11与外界环境直接接触，外界环境中的水蒸气、氧气等经由孔11渗透薄膜3后进入腔室21与电阻检测试样片4上的活泼金属42反应，导致电阻增大，阻值的变化通过导线由外部的电阻测量表5测得。当孔11处于待检测气体氛围中时，装置就可以测得气体的透过率数值。环绕腔室23中可以通干燥氮气，也可以使用吸收剂如吸水吸氧剂，来减少边缘渗透。气体分子的间距大因而占有体积大，分子与吸收剂反应后不再是气体状态，故而占有体积大幅减小，所以环绕腔室23中能装下的水、氧量很多；另外进入的分子数量较少，也保证了吸收剂能发挥较长时间的作用。环绕腔室23的设计可以降低本测试装置结构的复杂程度，实际上任何可以为上盖体1、下盖体2结合面边缘提供无水无氧的结构都是可以的。导线要引出装置外才能测量，导线的引出不能导致气体分子的渗入，而且输入、输出导线间及导线与腔体壁间要保证绝缘。使用耐高温无机胶粘剂材料制作的定位块221固定硬质导线61的位置，使两根导线间、导线与金属壁间相互隔离，保证良好的绝缘性。在引线孔22位于环绕腔室23的一端填涂无机胶粘剂以制成防漏端盖222。玻璃熔化后黏度很小会发生流淌，防漏端盖222能保证熔化后的玻璃不外流而只在引线孔22内。升高温度使无机胶粘剂脱除水分并完全固化，再向引线孔22内填充玻璃粉，送入马弗炉中烧成，玻璃粉熔化后体积收缩成为液态，在重力作用下自动填充引线孔22，因为体积收缩，降温后需要补充玻璃粉并反复烧成2-3次，直到完成气密性灌封；此处使用的无机胶粘剂可以是磷酸盐或硅酸盐等胶粘剂，导线可以是金、银、铜、铁、钢、石墨等材料。电阻检测试样片4，可以做成如图2所示结构。在玻璃板载体41的一面上制造一对引出电极42，引出电极42可以是蒸镀的金属层也可以是ITO，再在引出电极42之间蒸镀一层活泼金属43，得到电阻检测试样片4；将电阻检测试样片4上的引出电极42与电极贴片64贴紧后用紧固夹子44夹紧，放在腔室21的支撑架211上。下腔体2与上盖体1之间设置有软质密封结构，软质密封结构是通过在上盖体1朝向下腔体2方向、环绕孔的位置制造凹槽，并在凹槽内嵌设弹性密封圈制造的。作为优选，凹槽及所述弹性密封圈环绕设置有至少两组。在本实施例中，弹性密封圈包括内密封圈123和外密封圈124分别置于第一凹槽121、第二凹槽122内。一般以无紧固压力状态下，内密封圈122与下腔体2所围成的区域为薄膜3的渗透面积，忽略紧固后面积减少的情况。弹性密封圈安装到凹槽中后，在无压力的作用下是凸出上盖体2下表面的，在紧固后也会有略微的凸起，即弹性密封圈在紧固压力下并不是完全被压回凹槽中。外密封圈123的作用是压紧薄膜3的边缘使其紧贴下腔体2，对于一些刚性较强的薄膜3，如金属箔，可以避免紧固时内密封圈122的压力导致的边缘翘起。弹性密封圈具有柔韧性，能够在力的作用下发成形变，填充空隙区域，起到很好的密封效果。实施例中使用丁基橡胶IIR材料作为弹性密封圈，弹性密封圈的材料可根据密水密氧的不同进行选择。可选择的材料有：丁腈NBR，氟胶FKM、FPM、VITON，硅胶SIL、VMQ，三元乙丙EPDM，聚氨酯PU，氢化丁腈HNBR，氟硅FVMQ，四丙氟AFLAS，全氟醚FFKM等。金属五金加工会不可避免地有一定的粗糙度，粗糙是金属表面的凹凸不平造成的，这会导致气体的渗入，因此在薄膜被夹持部位、上盖体1与下腔体2的盖合处均涂有密封剂101。密封剂101可以根据测试环境来选择，比如：高真空硅脂是良好的水阻隔材料，凡士林则是一种良好的水氧阻隔材料。作为一种优选的方案，密封剂101需要是惰性的、不能与水、氧等分子反应，即不能与活泼金属争夺渗入内腔室的水、氧等分子而影响测试精度。环绕腔室23内填充的吸收剂，水蒸气的脱除可选用五氧化二磷，它具有极强的脱水能力、能够快速吸收空气中的水分；氧气的脱除可以使用活泼的还原剂如钾、钙、钠、镁、铝等金属，铁在无水条件下与氧气反应缓慢，但它可以制成粉末，比表面积增大后分子吸收速度增大。另外铁粉还能够吸收水分，是一种常用的水、氧双吸剂。环绕腔室23所渗入的氧气含量较少，在铁粉足量的情况下能够在较长时间发挥除氧的作用。作为优选，使用五氧化二磷吸收水蒸气，使用铁粉吸收氧气及水蒸气。作为优选，使用五氧化二磷吸收水蒸气，无水金属-空气电池吸收氧气，无水金属-空气电池能够在无水条件下吸收氧气且能够循环使用。第一软质导线62、第二软质导线63表面设置绝缘层是为了避免使用过程中导线接触其它导体而影响测试。如果在环绕腔室23中放置金属粉末类型的吸收剂，则需要对裸露的导线进行保护，避免金属粉末接触导线而影响电阻测试。此外，如图3所示，引线孔22亦可直接贯穿下腔体2的侧壁，并与环绕腔室23间通过隔离壁224实现阻隔，即引线孔22与环绕腔室23不相通。实施例2本实施例中，薄膜3使用铝箔美国膜康公司，其Z方向的渗透量为零，所以活泼金属的损害完全是由于XY方向上的边缘渗透所致。此处将结合实验数据来说明本测试装置的实际密封效果。密封效果越好，活泼金属就越难以受到外界水氧的损害而能够保持电阻值的稳定，反之，活泼金属受到损害电阻增大直至绝缘。将测试用的装置构件在80℃下真空干燥12h，再转移至手套箱中，手套箱水氧含量保持在0.01ppm以下。将有ITO引出电极42的电阻检测试样片4放在掩膜板上，在PVD设备中，高真空条件下蒸镀一层金属钙。蒸镀完成后从蒸镀腔与手套箱相连的舱门中取出电阻检测试样片4。钙极为活泼，蒸镀和装配过程需要严格避免接触氧气和水蒸气等。按照表1所示的不同的密封结构装配后，将导线引出装置外并密封引出通孔13，上盖体、下腔体通过螺丝102紧固。从手套箱中取出测试装置，置于空气环境中进行测试，记录电阻值变化，从而得到不同结构的密封效果。密封结构是通过改变内密封圈122、外密封圈123、密封剂101、吸收剂、薄膜3的使用状况来确定的。1-4结构考查密封圈的使用，因为未使用密封剂101和吸收剂所以密封效果不佳，测试装置移出手套箱后，起始阻值较大并且快速变化难以记录稳定的初始阻值，电阻短时间内即增大至绝缘。可以看出完全不使用内、外密封圈，或同时使用内、外密封圈的密封效果较好；5结构考查密封剂101的使用，可见密封剂101的使用能够显著提高密封效果；6、7结构考察吸收剂的使用，铜粉用量大时密封效果较好，即吸收剂对密封有明显作用；8-11考查薄膜3状态，铝箔是一种刚性的膜材料，无纸铝箔在内密封圈的压力作用下会发生翘曲形变，使原本填充在铝箔与上盖体、下腔体之间的密封剂101失去密封效果，所以测试装置的密封效果不佳，测试装置移出手套箱后阻值在MΩ级别；12-18为吸收剂优化，铜粉是一种还原剂，但铜的金属活动性不高，需要用更高活性的金属粉末来加快吸氧速度。16尝试使用金属钠粒来吸收水、氧，虽然钠的反应活性高但是钠粒比表面积小限制了吸附速度；硫酸镁吸水量较大，但是它难以吸附痕量的水，五氧化二磷虽然吸水量比硫酸镁少，但是在吸水速度和痕量水吸附能力上均胜于硫酸镁。1718可以看出在8Fe2P2O5做吸水吸氧剂条件下，48h电阻仅从17Ω增大至18Ω，密封效果较好。从本实施例钙电阻的变化情况可知，在使用内密封圈122、外密封圈123、密封剂101、吸水吸氧剂8Fe2P2O5、保持薄膜3的平整状态条件下能够获得较好的密封效果。表1密封结构的优化√：使用×：未使用实施例3如前所述，薄膜3使用铝箔，其Z方向的渗透量为零，活泼金属的损害完全是由于XY方向上的边缘渗透所致。铝箔因为可实现水、氧分子的Z方向的完全阻隔，被用于Mocon水透过率测试设备的独立零值individualzero采集，即腔体方向无透过，机器噪声采集。本实施例使用这种铝箔的目的是了解边缘密封效果，确定测试装置的背景噪声值。按照实施例2给出的优选的密封结构装配内密封圈123、外密封圈124、密封剂101、放置薄膜3，环绕腔室23填充吸收剂8Fe2P2O5；从手套箱中取出测试装置，置于空气环境中进行测试25℃，65％RH，记录电阻值的变化。本实施例中，电导率随时间的变化如图4所示，该图能够说明在水、氧共同作用下钙的损害过程。钙与空气中的水蒸气和氧气都发生反应，在钙存在的情况下忽略氧化钙与水的反应。假如钙的损害完全是由水蒸气导致，则可得WVTR如图5所示；假如钙的损害完全是由氧气导致，则可得OTR如图6所示，因为钙的损害是水氧共同作用，所以这里给出的WVTR和OTR数值只做估算参考。如需获得单一水蒸气WVTR或氧气OTR数值则可将本测试装置置于只有水蒸气或氧气的氛围下进行测试。铝箔所得透过率数值即为在上述实验条件下的背景噪声值。从给出的WVTR和OTR数据可以得出，本方案测试装置的背景噪声值极低，能够达到10-6次方数量级。本实施例中使用硅脂作为密封剂101，硅脂的主要成分是硅油和二氧化硅，硅油的氧气渗透率很高，水蒸气渗透率中等，如果将密封剂101换成烷烃型密封剂，如凡士林，密封效果会更好。另外，如果为装置的盖合处提供无水无氧环境或者为装置设置多道环绕腔室则可以大幅减少外界环境向腔室方向的渗透。所以本实施例确定了本方案的结构能够达到极低的背景噪声值、具有非常高的测量精度并且具备较大的可优化空间，能够满足OLED封装膜的水、氧透过率测试需求。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

权利要求：1.电阻法测试薄膜气体透过率的装置，其特征在于，包括：下腔体，所述下腔体设置有腔室，腔室的壁上设置有供导线通过的引线孔，导线通过引线孔后，引线孔由玻璃或陶瓷材料气密性灌封；腔室中有电阻检测试样片；导线的一端直接或间接连接设置在电阻检测试样片上的活泼金属，另一端引出装置连接至电阻测量表；上盖体，所述上盖体对应腔室位置设置有孔；待检测的薄膜夹设在腔室侧壁的上端面与上盖体之间，下腔体、上盖体通过机械结构紧固；在薄膜边缘，能与腔室中电阻检测试样片上所用的活泼金属反应的分子的浓度在微量级以下；外界气体分子经由孔渗透薄膜后进入腔室内与电阻检测试样片上的活泼金属反应，导致电阻发生变化并被电阻测量表测得。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，下腔体上围绕腔室设置有环绕腔室，环绕腔室中能与电阻检测试样片上活泼金属反应的分子的含量在微量级以下；引线孔贯穿设置在腔室与环绕腔室之间；上盖体上对应环绕腔室设置有供导线通过的引出通孔。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，下腔体上围绕腔室设置有环绕腔室，环绕腔室中能与电阻检测试样片上活泼金属反应的分子的含量在微量级以下；引线孔贯穿设置在下腔体的侧壁上，并与环绕腔室不相通。4.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于，环绕腔室内填充有吸收剂。5.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于，引线孔一端连通腔室，引线孔的另一端设置有防漏端盖。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，导线包括硬质导线及连接在硬质导线两端的软质导线，硬质导线通过定位块卡设在引线孔内，引线孔内环绕硬质导线有玻璃或陶瓷材料气密性灌封体。7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，电阻检测试样片包括载体，活泼金属制作在载体上，载体是不导电、表面平整的玻璃片、陶瓷片或塑料片。8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，下腔体与上盖体之间设置有软质密封结构，软质密封结构是通过在上盖体朝向下腔体方向、环绕孔的位置制造凹槽，并在凹槽内嵌设弹性密封圈制造的。9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，软质密封结构还包括薄膜被夹持部位、上盖体与下腔体的盖合面上涂覆的密封剂。10.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于，凹槽及所述弹性密封圈环绕设置有至少两组。11.一种用于电阻法测试薄膜气体透过率装置的制作方法，适用于上述权利要求1-10任一项的装置，其特征在于，包括以下步骤：S1、将导线设置为三部分，每部分依据电流输入及输出各设置一根导线；包括第一部分用于连接电阻测量表的软质导线、第二部分用于气密性连接腔室内部与外部导线设置于引线孔内的硬质导线、以及第三部分设置于腔室中与活泼金属层直接或间接相连的软质导线，所述软质导线均设置有绝缘层；S2、硬质导线在引线孔内由至少两块采用无机胶粘剂制作的定位块定位，以将导线与下腔体隔离，电流输入、输出导线之间也相互隔离；在引线孔朝向下腔体外部的一端填涂无机胶粘剂，以制成防漏端盖；S3、升高温度待无机胶粘剂完全固化后，向引线孔内填充玻璃粉或陶瓷粘土，并送进炉中烧成；其中，玻璃粉需反复填充粉末并烧成2-3次，直到完成对引线孔的气密性灌封；S4、降至室温后，清洁上盖体、下腔体表面并完成导线的连接。12.一种用于上述权利要求1-10任一项所述的装置的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：S10、选用装置构件并进行干燥处理，使之脱除表面吸附的分子；S20、将经过处理后的装置构件转移至手套箱中或其他无水无氧惰性氛围环境中；S30、在下腔体设置的环绕腔室内填充吸收剂；S40、在电阻检测试样片的载体上制作引出电极，将有引出电极的载体放置在掩模板上，在高真空PVD设备中蒸镀活泼金属层，蒸镀完成后从蒸镀腔与手套箱相连的舱门中取出电阻检测试样片；S50、将电极贴片与引出电极贴合后用紧固夹子夹紧；将电阻检测试样片放置在腔室的支撑架上；S60、在上盖体设置的凹槽中嵌设弹性密封圈，再在薄膜被夹持部位、上盖体与下腔体的盖合面涂覆均匀薄层密封剂；将待检测的薄膜放置在下腔体内腔壁的上端面上；按压薄膜使其被夹持部位与下腔体内腔壁的上端面紧密贴合；S70、将导线引出，盖合上盖体后进行紧固连接，密封导线的引出通孔；S80、将组装后的装置从手套箱中或无水无氧惰性氛围环境中取出，并将导线与电阻测量表连接，对测试数据进行记录。

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