申请/专利权人：河北中烟工业有限责任公司

申请日：2022-05-25

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN115112814B

主分类号：G01N30/86

分类号：G01N30/86;G01N30/60

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2022.10.18#实质审查的生效;2022.09.27#公开

摘要：本发明涉及油斑烟的污染源鉴别技术领域，尤其涉及鉴别油斑烟污染源的方法。该方法包括：将参与卷烟生产的多个设备的多个不同部位设定为采集点位；将各个参照样品使用有机溶剂分散溶解，得到对应的标准待检测样品；以甾烷类生物标志物和藿烷类生物标志物为目标化合物，对标准待检测样品进行气相色谱‑三重四级杆质谱分析，得到不同采集点位的润滑油对应的二级质谱图，构建润滑油指纹谱图库；将油斑烟的二级质谱图与润滑油指纹谱图库中各个润滑油的二级质谱图进行相似性比对，根据比对结果确定油斑烟的污染源。该方法所适用鉴别的润滑油范围广，尤其适用于对不同产地矿物源为原料、添加剂相同、性能接近的润滑油污染源的鉴别。

主权项：1.一种鉴别油斑烟污染源的方法，其特征在于，包括：构建润滑油指纹谱图库：步骤a1、将参与卷烟生产的多个设备的多个不同部位设定为采集点位，分别采集各个采集点位的润滑油作为参照样品；所述润滑油为矿物源润滑油；步骤a2、将各个参照样品使用有机溶剂分散溶解，得到对应的标准待检测样品；所述有机溶剂为正己烷；步骤a3、以甾烷类生物标志物和藿烷类生物标志物为目标化合物，对所述标准待检测样品进行气相色谱-三重四级杆质谱分析，得到不同采集点位的润滑油对应的二级质谱图，构建润滑油指纹谱图库；所述气相色谱-三重四级杆质谱分析的分析条件如下：色谱柱：HB-5MS毛细管柱，60m×0.25mm×0.25μm；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；程序升温：50℃保持2min，以20℃min升到220℃，再以2℃min升到310℃保持15min；载气：氦气；载气流速：1.0mLmin；传输线温度：280℃；进样口温度：290℃；电离方式：EI；离子化能：70eV；离子源温度：250℃；四极杆温度：180℃；溶剂延迟时间：10min；扫描离子范围：50-450amu；扫描方式：全扫描和多反应检测模式；多反应检测模式的质谱参数如下： 油斑烟的污染源判断：步骤b1、向油斑烟的烟丝中加入步骤a2中使用的有机溶剂，振荡萃取后静置，取上层清液经有机相滤膜过滤，得到油斑烟待检测样品；步骤b2、采用所述步骤a3的方法，对所述油斑烟待检测样品进行气相色谱-三重四级杆质谱分析，得到所述油斑烟的二级质谱图；步骤b3、将所述油斑烟的二级质谱图与所述润滑油指纹谱图库中各个润滑油的二级质谱图进行相似性比对，根据比对结果确定所述油斑烟的污染源。

全文数据：

权利要求：

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