申请/专利权人：贵州中烟工业有限责任公司

申请日：2019-04-28

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN110057952B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2021.11.26#实质审查的生效;2019.07.26#公开

摘要：本发明属于烟用商标纸的理化检验领域，尤其是一种烟用商标纸异味鉴别方法，采用顶空‑固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用对烟用商标纸中的异味进行定性研究，筛选出3，3‑二甲基辛烷、醋酸‑2‑乙基己酯、十二烷和甲酸，2‑乙基己酯四个化合物，能够准确地对烟用商标纸异味进行评价，避免感官分析的主观性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，为卷烟产品质量安全评估提供技术支持。

主权项：1.一种烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定；所述用于烟用商标纸质量评价的指标为3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯；包括以下步骤：1烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～1.000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；其中，顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；其中，固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min；气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2-20℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min；质谱分析条件：电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350；2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。

全文数据：一种烟用商标纸异味鉴别方法技术领域本发明属于烟用商标纸的理化检验领域，尤其是一种烟用商标纸异味鉴别方法。背景技术烟用商标纸异味就是烟用商标纸在干燥后含有使人厌恶的刺激性的甚至有害的异常气味，烟用商标纸异味产生的原因主要有以下三种情况：油墨残留的气味；印刷纸张本身存在的气味；烟标的存放周期和包装方式；目前，一般采用YCT207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱法》的方法对烟用商标纸中的溶剂残留甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等进行测定，以溶剂残留总量1.45筛选选择用于烟用商标纸质量评价的指标，筛选出了3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯四个化合物，根据3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯的相对含量应用于未知样品的判定。表143种差异化合物信息3实际样品分析收集4个烟用商标纸样品，其中的一个作为对照样无异味，按照前述的方法进行处理，然后引入顶空-气相色谱-质谱仪进行分析，实际样品测定结果如表2所示，说明四种化合物在对照中与实际样品样品1、样品2和样品3中相对含量均超过1.5，说明样品1、样品2和样品3存在异味。表2四种化合物在对照中与实际样品中相对含量的变化试验例2收集4个烟用商标纸样品，分成两份，一份按照前述的方法进行处理，然后引入顶空-气相色谱-质谱仪进行分析，四种化合物在对照中与实际样品中相对含量均超过1.5，即三个样品与对照之间差异显著，三个样品存在异味表3，这与感官评价的结果是一致的；另外一份根据YCT207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱法》的方法对烟用商标纸中的溶剂残留甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等进行测定，四个样品的溶剂残留总量分别为15.25mgm2、18.56mgm2、20.46mgm2、25.59mgm2，以溶剂残留总量来判断三个烟用商标纸样品是合格的，即不存在异味。表3烟用商标纸样品判定结果综上所述，本发明有效地降低了溶剂残留甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等方法来判断烟用商标纸异味的检测结果的误差，提高了分析结果的准确性。在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

权利要求：1.一种烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。2.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。3.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min。4.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以10℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min。5.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述质谱仪分析中电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350。6.如权利要求1-5中任一项所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：1烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～1.000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；其中，顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；其中，固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min；气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.或者Wax谱柱30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mLmin；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2-20℃min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃min的速率升温至280℃，保持10min；质谱分析条件：电离源：电子轰击EI；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描FULLSCAN：质量扫描范围mz：30-350；2化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。7.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述固相微萃取温度为60℃，时间为30min。8.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述固相微萃取后进行解析，解析时间为1-20min。9.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述多变量统计分析为主成分分析PCA、偏最小二乘-判别分析PLS–DA或正交-偏最小二乘-判别分析OPLS–DA。10.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述用于烟用商标纸质量评价的指标为3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯。

百度查询： 贵州中烟工业有限责任公司 一种烟用商标纸异味鉴别方法

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