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申请/专利权人：山东省农药科学研究院;德州绿霸精细化工有限公司
申请日：2022-09-26
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN115636825B
主分类号：C07D417/14
分类号：C07D417/14;C07D401/04
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.25#授权;2023.02.14#实质审查的生效;2023.01.24#公开
摘要：本发明属于农用化学药品制造技术领域，涉及中间体噁嗪酮的制备方法及在制备双酰胺类杀虫剂中的应用。其制备方法，包括如下步骤：将吡唑酸类化合物进行酰氯化处理获得吡唑酰氯类化合物，吡唑酰氯类化合物与邻氨基苯甲酸类化合物在无碱条件下进行环化反应，即得；其中，环化反应过程为：向邻氨基苯甲酸类化合物的溶液中滴加吡唑酰氯类化合物的溶液，反应体系在负压条件下进行加热反应，然后继续升温蒸出溶剂与水的共沸物。本发明的方法减少了化学试剂的添加，降低了废物的产生。
主权项：1.一种中间体噁嗪酮的制备方法，其特征是，包括如下步骤：将吡唑酸类化合物进行酰氯化处理获得吡唑酰氯类化合物，吡唑酰氯类化合物与邻氨基苯甲酸类化合物在无碱条件下进行环化反应，即得；其中，环化反应过程为：向邻氨基苯甲酸类化合物的溶液中滴加吡唑酰氯类化合物的溶液，反应体系在负压条件下进行加热反应，然后继续升温蒸出溶剂与水的共沸物；吡唑酸类化合物的化学结构式为：吡唑酰氯类化合物的化学结构式为：邻氨基苯甲酸类化合物的化学结构式为：中间体噁嗪酮的化学结构式为：R选自H、卤素、烷基、烷氧基，X1为卤素，X2为卤素，X3为卤素或氰基，X4为卤素或烷基；所述环化反应中负压条件的压强为-0.08～-0.04MPa；所述环化反应中加热反应的温度为35～55℃，继续升温至80～100℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 山东省农药科学研究院;德州绿霸精细化工有限公司 中间体噁嗪酮的制备方法及在制备双酰胺类杀虫剂中的应用
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