申请/专利权人：科立鑫(珠海)新能源有限公司

申请日：2024-03-22

公开（公告）日：2024-06-28

公开（公告）号：CN117985898B

主分类号：C02F9/00

分类号：C02F9/00;C02F1/00;C02F1/26;C02F1/28;C02F1/66;C02F1/40;C02F101/20;C02F103/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.28#授权;2024.05.24#实质审查的生效;2024.05.07#公开

摘要：本发明公开了一种含镍钴废液环保处理工艺，属于含镍钴废液处理技术领域。所述处理工艺包括以下步骤:将含镍钴废液除油，过滤，调节pH，流经萃淋树脂，收集流出液得第一废液；利用Mextral84HCyanex272P204协同萃取体系对第一废液进行一次多级萃取，得有机相M和萃余液N；用硫酸对有机相M进行多级洗涤，得有机相O和洗涤液P；取有机相O与硫酸混合，进行反萃，得有机相R和萃余液S；调节萃余液S的pH，用P204萃取，得萃余液R和有机相T；将萃余液R通过吸附树脂，收集流出液得含镍物料，将吸附树脂解吸附，得到含钴物料，采用环保的处理工艺，具有较高的镍钴回收率。

主权项：1.一种含镍钴废液环保处理工艺，其特征在于，所述处理工艺包括以下步骤:S1、将含镍钴废液除油，过滤，得到原始废液，调节所述原始废液pH为0.5-3，将所述调节pH后的原始废液流经萃淋树脂，收集流出液得到第一废液；S2、利用Mextral84HCyanex272P204协同萃取体系对所述第一废液进行一次多级萃取，得到有机相M和萃余液N；用浓度为1-3molL的硫酸对所述有机相M进行多级洗涤，得到有机相O和洗涤液P；S3、取所述有机相O与浓度为360gL的硫酸混合，进行反萃，得到有机相R和萃余液S；S4、调节所述萃余液S的pH，采用萃取剂P204进行萃取，得到萃余液R和有机相T；S5、将所述萃余液R通过吸附树脂，收集流出液得到含镍物料，收集吸附后的所述吸附树脂进行解吸附，得到含钴物料；所述萃淋树脂的制备包括以下步骤：A1、取苯乙烯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈混合，搅拌1-2h，加入伯胺N1923、甲苯，搅拌2-3h，得到物料A；所述苯乙烯、二乙烯苯、偶氮二异丁腈、伯胺N1923、甲苯的质量比为20-30：20-30：0.8-1.2：20-30：3-5；A2、取去离子水、明胶、十二烷基苯磺酸混合，于40℃水浴中搅拌0.5-1h，得到物料B，将所述物料A加入至所述物料B中，升温至80℃反应6-8h，继续升温至90℃反应4-6h，冷却，过滤，洗涤，干燥，得到物料C；所述去离子水、明胶、十二烷基苯磺酸、物料A的配量比为300-400mL：0.1-0.2g：0.1-0.15g：75-95g；A3、取所述物料C、无水乙醇混合，超声振荡30-40min，过滤，洗涤，取固相加入至去离子水中，超声振荡30-40min，过滤，洗涤，得到物料D；所述物料C、无水乙醇、去离子水的配量比为1-2g：2-4mL：2-4mL；A4、取所述物料D、去离子水混合，搅拌1-2h，加入二2-乙基己基磷酸酯，搅拌4-6h，过滤，取固相烘干，即得所述萃淋树脂；所述物料D、去离子水、二2-乙基己基磷酸酯的质量比为3-3.5：3-4：4-5；所述吸附树脂的制备包括以下步骤：B1、取活性碳纤维浸泡于丙酮中18-24h，过滤，取固相洗涤，置于质量分数为10%的过氧化氢溶液中，于90℃水浴中加热3-4h，过滤，取固相洗涤，置于质量分数为10%的盐酸中，于90℃水浴中加热3-4h，过滤，取固相洗涤，干燥，得到载体；所述活性碳纤维、丙酮、过氧化氢溶液、盐酸的配量比为1-2g：100-150mL：50mL：50mL；B2、称取苯胺，置于浓度为4molL的盐酸溶液中，于25℃搅拌30-40min，加入对甲苯磺酸于25℃继续搅拌2-3h，加入过硫酸铵、去离子水，于25℃搅拌1-2h，过滤，取沉淀洗涤，干燥，研磨，得到粒径为100-300nm的物料X；所述苯胺、盐酸溶液、对甲苯磺酸、过硫酸铵、去离子水的配量比为2-3g：100mL：4-4.5g：5-6g：20mL；B3、称取壳聚糖粉末、浓度为1.5molL的盐酸溶液、去离子水混合，搅拌1-2h，加入所述载体，静置1-2min，然后调节pH为5-6，在阴极电流为0.02mA下，通过计时电位法电沉积15-45s，然后加入所述物料X，继续电沉积20-30s，过滤，取固相洗涤，干燥，得到物料Y；所述壳聚糖粉末、盐酸溶液、去离子水、载体、物料X的配量比为0.1-0.3g：10-12mL：20mL：1-2g：4-6mg；B4、取所述物料Y置于二氯乙烷-氯甲醚-二氯甲烷混合液中，搅拌6-8h，加入氯化锌，于30-35℃搅拌1-2h，过滤，取固相洗涤，然后置于质量分数为40%的三甲胺水溶液中，调节体系pH为8-10，于室温搅拌5-8h，过滤，取固相洗涤，然后置于质量分数为30%的硫氰酸铵溶液中搅拌6-8h，过滤，取固相洗涤，烘干，即得所述吸附树脂；所述物料Y、二氯乙烷-氯甲醚-二氯甲烷混合液、氯化锌、三甲胺水溶液、硫氰酸铵溶液的质量比为0.2-0.4：1.6-2.2：0.02-0.03：2-2.2：2.5-3.5；所述二氯乙烷-氯甲醚-二氯甲烷混合液中所述二氯乙烷、-氯甲醚、二氯甲烷的体积比为1：1-3：1。

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