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申请/专利权人：复旦大学
申请日：2021-10-25
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN116023324B
主分类号：C07D213/127
分类号：C07D213/127;C07D213/16;C07D213/22;C07D215/04;C07B59/00
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2024.06.25#专利实施许可合同备案的生效;2023.05.16#实质审查的生效;2023.04.28#公开
摘要：本发明公开了一种吡啶及其衍生物的新型氘代方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，以碱金属盐为催化剂，吡啶及其衍生物为反应物，搅拌，向反应容器中充入氘气，在预定温度下密闭反应预定时间，得到氘代吡啶及其衍生物。吡啶及其衍生物包括吡啶、烷基吡啶、芳基吡啶、联二吡啶化合物，吡啶及其衍生物的氘代反应通式如式1所示：式1中，R1～R4相互独立地选自H、C1～C10的烃基、C6～C20的芳基、C6～C20的杂芳基、C1～C10的烃基氧基以及C1～C10的胺基中的任意一种或多种的组合，发生氘代的位置位于吡啶氮原子邻位、间位以及对位中的任意一种或多种组合的碳氢键。
主权项：1.一种吡啶及其衍生物的氘代方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气氛下，以碱金属盐为催化剂，吡啶及其衍生物为反应物，向反应容器中加入溶剂，搅拌，充入氘气，在预定温度下密闭反应预定时间，得到氘代吡啶及其衍生物，所述吡啶及其衍生物的氘代反应通式如式1所示： 式1中，R1～R4相互独立地选自H、C1～C10的烃基、C6～C20的杂芳基、C1～C10的烃基氧基以及C1～C10的胺基中的任意一种或多种的组合，所述催化剂为碱金属催化体系，该碱金属催化体系是双三甲基硅烷基胺基钠、二异丙胺基钠、双三甲基硅烷基胺基钾、二异丙胺基钾、双三甲基硅烷基胺基铯、二异丙胺基铯、双三甲基硅烷基胺基锂、二异丙胺基锂中的任意一种，或双三甲基硅烷基胺基钠、二异丙胺基钠、双三甲基硅烷基胺基钾、二异丙胺基钾、双三甲基硅烷基胺基铯、二异丙胺基铯、双三甲基硅烷基胺基锂、二异丙胺基锂中的任意一种与叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氟化铯、氯化铯、碳酸铯、氯化钾、碘化钾中的任意一种的组合，所述催化剂的用量为所述反应物摩尔量的30％～100％，所述预定温度为60℃～120℃，所述预定时间为24h～96h，反应容器中充入氘气，使所述反应容器中氘气的压强为1bar～50bar。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 复旦大学 一种吡啶及其衍生物的氘代方法
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