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申请/专利权人：宁夏明凌新材料科技有限公司

摘要：本发明公开一种大豆苷元的提取方法，涉及大豆苷元提取技术领域，该大豆苷元的提取方法利用反应釜进行提取，使用时，将间苯二酚和对羟基苯乙酸通过顶盖顶部设置的投料口投入；开启搅拌电机进行搅拌，通过冷热管向夹层套内部通入蒸汽，对锥形筒内的物料间接加热升温至70℃‑90℃，反应2h‑4h，生成中间体A；反应完后，无线电磁阀开启，使得中间体A流淌至冷却腔中，随后开启循环泵使得冷水通过循环管输送到冷水套中对中间体A进行冷却处理，待中间体A降温至5℃‑20℃左右后，经淬灭管泵入自来水，用水淬灭催化剂三氟化硼乙醚，反应停止；通过上述方案的设置能够实现物料的缩合、搅拌、加热、冷凝及淬灭为一体，无需将物料取出后再进行冷却和淬灭，相比传统的反应釜而言，避免了物料与空气的接触，保证物料的纯度；并极大的提高了大豆苷元的生产效率。

主权项：1.一种大豆苷元的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，缩合，将间苯二酚和对羟基苯乙酸通过投料口投入反应釜（4）中；投完后关闭投料口，打开液体进料阀，抽入催化剂三氟化硼乙醚，抽完后关闭液体进料阀，打开排空阀，对反应釜（4）进行排空；然后开启搅拌，对上述物料进行充分搅拌；通入蒸汽间接加热升温至70℃-90℃，反应2h-4h，生成中间体A，中间体A为2，4-二羟基苯基-4'-羟基苄基酮；反应完毕后，通入冷水，待反应釜物料降温至5℃-20℃左右；经管道、泵入自来水，用水淬灭催化剂三氟化硼乙醚，反应停止；步骤二，制备中间体A，水淬灭后，通过加热器（5）和蒸馏管（6）对物料进行蒸馏，控制加热器（5）温度在10℃-30℃，蒸馏出氟氢酸气体，采用碱液吸收后排放；待不再产生气体后，将加热器（5）的蒸馏温度升至30℃-50℃，蒸馏出乙醚，经冷凝和深冷后回收到收集罐（10）中，乙醚回用于生产；离心废水，主要污染物为氟硼酸、硼酸，采用中和处理，再经负压蒸馏处理后收集冷凝废水回用，蒸发处理后残渣交有危废处理资质单位处置；步骤三，环合，将溶剂二甲基甲酰胺经管道、泵抽入反应釜（4）后，打开投料口，依次泵入中间体A和二甲基甲酰胺二甲缩醛，投完后关闭投料口，打开排空阀，开启搅拌器进行搅拌，通入蒸汽间接加热升温至30℃-50℃，反应3h-5h，生成粗品大豆苷元；反应生成二甲胺，沸点7℃，由排空阀排出后经管道采用冷凝+冷冻回收；反应完后关闭排空阀，打开真空阀并冷凝，减压蒸馏分步回收溶剂二甲基甲酰胺及反应生成物甲醇；回收完后关闭真空阀和冷凝器，经管道、泵加入自来水，目的是为了析出产品，继续搅拌，搅拌完后经离心得粗品大豆苷元；离心废水，主要污染物为二甲基甲酰胺，采用中和处理，再经负压蒸馏处理后，收集冷凝废水回用，蒸发处理后残渣交有危废处理资质单位处置；步骤四，重结晶，将粗品大豆苷元经管道、泵抽入精制反应釜后，再抽入二甲基甲酰胺，通入蒸汽间接加热升温至30℃-50℃至粗品溶解完全后打开循环冷却水进出口，待物料降温至5℃-20℃左右，11h-13h，让产品充分析出，再将物料泵入离心机离心得湿品大豆苷元，经烘箱干燥得精品大豆苷元；离心得混合溶剂经管道直接回用于精制工序；所述的反应釜（4）包括釜体（41），该釜体（41）的顶部固定有压环（410）和顶盖（42），其中压环（410）和顶盖（42）之间压紧有波纹弹性套（411）；所述的波纹弹性套（411）下方固定有锥形筒（412），在锥形筒（412）的外部套接有夹层套（413）；所述的夹层套（413）外部连接有冷热管（426）；所述的锥形筒（412）内部固定有间隔盘（414），该间隔盘（414）上开设有便于物料通透的通槽；所述的间隔盘（414）顶部的中间位置固定有固定座（415）；所述的固定座（415）内活动连接有活动球头（416）；所述的活动球头（416）的上方固定有上搅拌桨（49）；所述的上搅拌桨（49）通过万向联轴器（46）与搅拌电机（44）的输出轴配合连接；所述的固定座（415）自上至下贯穿开设有喇叭口，且在活动球头（416）的下方还固定有下搅拌桨（417）；所述的锥形筒（412）的底部通过金属连接有球头管（418）；所述的球头管（418）活动连接在配合盘（419）上，其中球头管（418）的下端配合安装有无线电磁阀（420），所述的球头管（418）位于冷却腔（422）的正上方；所述的冷却腔（422）开设在冷水套（421）的内部，且外部连通有淬灭管（425）；所述的冷水套（421）内部为中空设置，并通过循环管（423）与循环泵（11）连接；所述的冷却腔（422）底部连接有排料管（424），该排料管（424）的另一端与蒸馏管（6）配合连接。

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