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申请/专利权人：江南大学

摘要：本发明涉及一种光固化增材制造梯度渐变二硅酸锂玻璃陶瓷的方法，包括：对基础玻璃粉末进行溶剂湿混、球磨均匀、干燥后热处理成熔融态、淬冷后形成原始颗粒，然后造粒得二硅酸锂陶瓷颗粒；取n组二硅酸锂陶瓷颗粒分别进行制膏，获得n组颜色与半透性渐变的膏体，包括：向树脂混合物中加入3Y‑TZP粉末、着色剂、以及二硅酸锂陶瓷颗粒，混合辊压真空脱泡后得到膏体；将n组膏体按顺序放入增材制造设备内光固化成形，获得生坯；将清洗干燥后的生坯进行脱脂与烧结，最后将烧结样品在真空高温条件下与处于流动状态的熔融硝酸盐进行离子交换反应，获得产品。本发明可用于牙科修复体的制备，操作方便，仿生仿真效果，提高了力学性能和美学效果。

主权项：1.一种光固化增材制造梯度渐变二硅酸锂玻璃陶瓷的方法，其特征在于，包括：S1、配置基础玻璃粉末，其包括以下质量分数的组分：59%～70%SiO2、14%～20%Li2O、3%～5%K2O、1-5%P2O5、1-3%ZnO及其它组分，所述其它组分包括Al2O3、Na2O、Tb4O7、La2O3、MgO、CaO；S2、对所述基础玻璃粉末进行溶剂湿混、球磨均匀、干燥后热处理成熔融态、淬冷后形成原始颗粒，所述原始颗粒的D50粒径为0.8微米；对所述原始颗粒进行造粒，获得二硅酸锂陶瓷颗粒，其包括粗粉和细粉；S3、将光敏树脂预混液、分散剂、光引发剂混合得到树脂混合物；S4、取n组所述二硅酸锂陶瓷颗粒分别进行制膏，获得n组膏体，包括：向树脂混合物中加入3Y-TZP粉末、着色剂、以及所述粗粉，混合均匀后再加入所述细粉混合均匀，然后进行辊压，之后加入纳米气相二氧化硅，得到膏体，对所述膏体进行真空脱泡；所述3Y-TZP粉末的粒径为20-80纳米；所述n组膏体的颜色与半透性渐变，所述颜色与半透性渐变是利用n组膏体中3Y-TZP含量梯度变化来模拟半透性变化、所述着色剂含量梯度变化来模拟颜色变化而实现的，其中n大于4；S5、将所述n组膏体按照颜色与半透性渐变的顺序放入增材制造设备内进行光固化成形，获得生坯，包括：利用第一组膏体固化形成第一层、利用第二组膏体固化形成得到第二层，依次类推，直至利用第n组膏体固化形成第n层，各层的厚度按预设值执行；S6、利用流动液体对所述生坯进行清洗，然后干燥；S7、对清洗干燥后的所述生坯进行脱脂和烧结，包括：氧含量控制在5%-8%，在400℃—600℃下进行脱脂，脱脂时间为1～2小时，获得脱脂样品，将脱脂样品放在浓度为21%～24%聚硅酸锂溶液中进行真空浸渍，在空气中加热到500℃，再抽真空，真空度控制在10mbar以下，继续升温630℃，保温2小时，再升温至750℃—900℃进行烧结，烧结时间为2小时，然后降温至室温，获得烧结样品；S8、将所述烧结样品置于高压真空炉内在搅拌装置作用下处于流动状态的硝酸盐中，在真空条件下，加热至300-600℃，使烧结样品浸渍在熔融态硝酸盐中与其发生离子交换反应，反应时间为0.5-2小时，最终获得产品；所述硝酸盐为质量比为1:1的硝酸钠与硝酸铷的混合物；n组膏体中，当n=6时，第一至第六组膏体中3Y-TZP的质量含量分别为15-13%、13-10%、10-8%、8-6%、6-4%、4-2%，着色剂的质量含量分别为0.12%、0.1%、0.08%、0.07%、0.06%、0.04%。

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