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申请/专利权人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
摘要：提供了合成肽的方法。该方法包括促进肽过滤的特定沉淀步骤。
主权项：1.一种获得完全脱保护的肽的方法，所述方法包括以下步骤a.合成具有至少一个酸不稳定保护基的肽中间体，其中所述肽中间体包含至少一种Mtr-、Pmc-或Pbf-侧链保护的精氨酸和或至少一种Boc侧链保护的溶素、2,3-二氨基丙酸或2,4-二氨基丁酸，b.使用包含酸和任选的清除剂和或非质子溶剂的裂解试剂去除所述保护基以形成裂解的肽溶液I，然后c.向所述裂解的肽溶液I提供有机溶剂以形成裂解的肽溶液II，所述有机溶剂选自式I的酯溶剂， 其中R1和R2彼此独立地为直链或支链的C1-C10烷基或C3-C6环烷基，然后d.提供一定量的沉淀剂以从所述裂解的肽溶液II中沉淀所述肽，所述沉淀剂选自至少一种醚溶剂和至少一种烃溶剂及其混合物；以及e.收集所述沉淀物，其特征在于步骤b.中-所述酸选自甲酸、乙酸、三氟乙酸、磺酸、溴化氢、三氟甲磺酸三甲基甲硅烷基酯、三甲基溴化甲硅烷及其混合物，-所述清除剂选自选自苯酚、三烷基硅烷、硫醇和水及其混合物，并且-所述裂解试剂中的非质子溶剂选自液体芳族烃或C1-6卤代烷烃及其混合物；其特征在于步骤c.中的所述式I的酯溶剂选自乙酸乙酯、丙酸乙酯和乙酸丙酯及其混合物；其特征在于步骤d.中的所述沉淀剂选自甲基叔丁基醚、二乙基醚、二异丙基醚、甲苯和异丙醇及其混合物；并且其特征在于所述肽中间体选自Bz-Gly-HisTrt-D-Phe-ArgPbf-D-Trp-NPr2、Bz-Gly-His-D-Phe-ArgPbf-D-Trp-NPr2、Bz-Gly-His-D-Phe-ArgBoc2-D-Trp-NPr2、Bz-Gly-HisTrt-D-Phe-ArgBoc2-D-Trp-NPr2、TDAC-DabBoc-Val-DabBoc-OH、TDAC-DabBoc-Val-DabBoc-OtBu、TDAC-DabBoc-Val-DabBoc-O-树脂、Ac-LysBoc-Val-LysBoc-Val-LysBoc-Val-OH。
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