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申请/专利权人：中国电子科技集团公司第十三研究所

摘要：本发明公开了一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，包括步骤A、将制备化合物的系统抽真空并充入惰性气体；步骤B、加热使合成坩埚内的金属原料和氧化硼Ⅰ熔化；步骤C、加热使氧化硼Ⅱ熔化，合成注入系统向下移动使注入合成管的端部移动至合成坩埚的金属原料内合成第一熔体；步骤D、缓慢降低VGF坩埚内的压力使第一熔体进入VGF坩埚内形成第二熔体等步骤。本发明的上部为VGF生长部，下部为合成部；通过倒吸进入VGF生长部，同时VGF生长部配置籽晶杆和观察系统，还能进行气体控制。实施在开始LEC高温度梯度引晶体和放肩，然后利用已经长大的晶体进行低温度梯度下的VGF晶体生长，实现较高成品率下制备高品质低缺陷晶体。

主权项：1.一种注入合成后连续LEC与VGF结合制备化合物半导体晶体的方法，基于制备化合物的系统，所述系统包括机架、主炉体（1）、位于主炉体（1）上方的上炉体（2）、位于主炉体（1）内的合成坩埚（17）和合成注入系统（16）、位于上炉体（2）内的VGF坩埚（29）以及籽晶杆（9），合成坩埚（17）内装有金属原料和氧化硼Ⅰ（47），VGF坩埚（29）内装有氧化硼Ⅱ（47-1），在VGF坩埚（29）的底部设有吸液管（29-1），合成注入系统（16）中装有非金属原料，所述机架包括基座（3）、主立柱（4）、上炉体支撑台（5）和主炉体支撑台（6），在主立柱（4）上设有带动上炉盖（2-1）升降和旋转运动的上炉体驱动装置（4-1）、第一辅助杆（4-2）、带动主炉体（1）进行升降和旋转运动的主炉体驱动装置（4-3）和第二辅助杆（4-4），主炉体（1）通过第二辅助杆（4-4）与主炉体驱动装置（4-3）相连，上炉体（2）中的上炉盖（2-1）通过第一辅助杆（4-2）与上炉体驱动装置（4-1）相连；其特征在于，包括以下步骤：步骤A、将制备化合物的系统抽真空至10-5Pa-10Pa，然后向系统内充入惰性气体；步骤B、加热合成坩埚（17）至合成温度使合成坩埚（17）内的金属原料和氧化硼Ⅰ（47）熔化，然后将合成坩埚（17）向上移动至合成位置；步骤C、加热VGF坩埚（29）至达到化合物半导体晶体的熔点以上并使得VGF坩埚（29）内的氧化硼Ⅱ（47-1）熔化，合成注入系统（16）向下移动使注入合成管（16-3）的端部移动至合成坩埚（17）的金属原料内合成第一熔体（20），合成完毕后合成注入系统（16）向上移动使注入合成管（16-3）的端部脱离第一熔体（20）；步骤D、缓慢降低VGF坩埚（29）内的压力使得合成坩埚（17）内的第一熔体（20）经吸液管（29-1）进入VGF坩埚（29）内形成第二熔体（45），VGF坩埚（29）与所述主炉体（1）的压力差值为ρgh，ρ是熔体的密度，h是VGF坩埚（29）中第二熔体（45）上升的最大值与第一熔体（20）的液面差；步骤E、加热VGF坩埚（29）使其内的第二熔体（45）获得20-50Kcm的温度梯度、氧化硼Ⅱ（47-1）获得100-150Kcm的温度梯度；步骤F、启动籽晶旋转和下降，下降籽晶杆（9）直至籽晶（44）接触第二熔体（45），然后提拉籽晶杆（9），进行晶体生长，当晶体（46）的尺寸接近VGF坩埚（29）的坩埚壁时停止籽晶旋转和提拉；步骤G、晶体生长完成后，调整加热温度使第二熔体（45）获得3-5Kcm的温度梯度，控制进行VGF生长；步骤H、降温完成后，停止加热并将所述系统的内部与大气连通，取出晶体；步骤C中，在合成的同时通过平衡气管（11-1）向VGF坩埚（29）缓慢冲入惰性气体，惰性气体通过吸液管（29-1）向第一熔体（20）注入气泡，气泡的速率为0.5-20个每秒；合成完成后，停止向VGF坩埚（29）注入惰性气体、吸液管（29-1）与合成坩埚（17）底部保持1-5mm。

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