申请/专利权人:长春百纯和成医药科技有限公司
申请日:2024-02-02
公开(公告)日:2024-05-07
公开(公告)号:CN117986181A
主分类号:C07D207/44
分类号:C07D207/44
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.24#实质审查的生效;2024.05.07#公开
摘要:本发明属于有机物制备技术领域。本发明提供了一种高纯度胆红素二牛磺酸钠的制备方法。将胆红素、牛磺酸钠、缩合剂和活化剂加入反应溶剂中,进行脱水缩合反应;将碱水溶液和反应体系混合后分液,得到碱水层和第一有机层,有机层和碱水溶液混合后分液的步骤重复进行,每次分液得到的碱水层合并后过滤;将碱水抽提液和有机溶剂A混合后离心,收集上清液,将上清液和有机溶剂B混合后离心,沉淀进行干燥,得到的胆红素二牛磺酸钠粗品和醇溶液进行第一次重结晶,醚类溶剂进行第二次重结晶,得到高纯度胆红素二牛磺酸钠。本发明得到的胆红素二牛磺酸钠的收率达75%,纯度达99%。本发明的制备方法操作简单、收率高、纯度高、可以大批量生产。
主权项:1.一种高纯度胆红素二牛磺酸钠的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:1将胆红素、牛磺酸钠、缩合剂和活化剂加入反应溶剂中,进行脱水缩合反应,得到反应体系;2将碱水溶液和反应体系混合后分液,得到碱水层和第一有机层;将第一有机层和碱水溶液混合后分液,得到碱水层和第二有机层,有机层和碱水溶液混合后分液的步骤重复进行,每次分液得到的碱水层合并后过滤,得到碱水抽提液;3将碱水抽提液和有机溶剂A混合后离心,收集上清液,将上清液和有机溶剂B混合后离心,离心所得沉淀进行干燥,得到胆红素二牛磺酸钠粗品;4将胆红素二牛磺酸钠粗品和醇溶液进行第一次重结晶后过滤,滤饼进行干燥,干燥滤饼和醚类溶剂进行第二次重结晶后过滤,将滤饼进行干燥,得到高纯度胆红素二牛磺酸钠。
全文数据:
权利要求:
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