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【发明授权】一种右旋氧杂蒽酮衍生物的制备方法及其在制备抗肿瘤药物中的应用_遵义市第一人民医院_202210923674.3 

申请/专利权人:遵义市第一人民医院

申请日:2022-08-02

公开(公告)日:2024-06-11

公开(公告)号:CN115433202B

主分类号:C07D493/08

分类号:C07D493/08;A61P35/00;C12P17/18;C12R1/465

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.11#授权;2022.12.23#实质审查的生效;2022.12.06#公开

摘要:本方案公开了抗肿瘤技术领域的一种右旋氧杂蒽酮衍生物的制备方法,制备时包括:1将含菌株的培养基捣碎,加入乙酸乙酯提取得到乙酸乙酯提取浸膏;2溶解乙酸乙酯提取浸膏,与硅胶粉混匀,分离纯化,氯仿‑丙酮进行梯度洗脱,得到洗脱液;3真空浓缩洗脱液,TLC分析,合并相似组分,获得20个组分,组分依次标记为Fr.1…Fr.20;4将组分Fr.9溶解,柱层析,洗脱,管收集,经TLC检测,合并14~20管,得组分Ⅰ;5组分Ⅰ溶解,经HPLC分析,收集主峰12.757min,当主峰纯度为95%以上时,得化合物+‑ABX。测试证明,+‑ABX化合物具有良好的抗肺癌效果。

主权项:1.一种右旋氧杂蒽酮衍生物的制备方法,其特征在于:所述右旋氧杂蒽酮衍生物的结构式为:;制备时包括以下步骤:步骤一、Streptomycessp.FJS31-2次级代谢产物的分离(1)将包含链霉菌StreptomycesspFJS31-2菌株的发酵培养基连同菌体捣碎,加入乙酸乙酯提取得到乙酸乙酯提取浸膏;(2)使用丙酮及甲醇溶解乙酸乙酯提取浸膏,与硅胶粉搅拌混匀,待溶剂挥发完全后采用正相硅胶柱层析进行分离纯化,分离纯化时,采用洗脱剂氯仿-丙酮按照100%、95%、90%、80%、67%、50%、33%、0%的比例进行梯度洗脱,得到洗脱液;(3)使用旋转蒸发仪将洗脱液进行真空浓缩,浓缩后进行TLC分析,根据显色分析结果合并相似的组分,共合并获得20个组分,组分依次标记为Fr.1、Fr.2、Fr.3、Fr.4、Fr.5、Fr.6、Fr.7、Fr.8、Fr.9、Fr.10……Fr.20;步骤二、+-ABX的分离纯化(4)将组分Fr.9用甲醇溶解后,经葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱层析,甲醇洗脱,管收集,经TLC检测,合并14~20管,得组分Ⅰ;(5)组分Ⅰ用甲醇溶解,经HPLC分析进行制备,选用甲醇(A)-水(B)作为流动相,洗脱过程:0.00-15.00min,20%(A)-100%(A);15.01min-20.00min,100%(A);当HPLC图谱到达12.757min时出现的峰即为+-ABX化合物。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 遵义市第一人民医院 一种右旋氧杂蒽酮衍生物的制备方法及其在制备抗肿瘤药物中的应用

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