申请/专利权人:浙江众立合成材料科技股份有限公司
申请日:2022-12-01
公开(公告)日:2024-06-21
公开(公告)号:CN115960070B
主分类号:C07D317/24
分类号:C07D317/24;C08G71/04
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.06.21#授权;2023.05.02#实质审查的生效;2023.04.14#公开
摘要:本发明涉及一种采用Heck反应制备双五元环碳酸酯的方法,包括以下步骤:将2‑氧代‑1,3‑二氧戊烷‑4‑基甲基丙烯酸甲酯与卤代苯在催化剂催化作用下进行Heck偶联反应,生成双五元环碳酸酯。本发明方法具有反应条件较温和,原料价格低廉且易得,操作简单,分离方便,收率高优点,具有可放大的工业前景,可为制备高性能的非异氰酸酯聚氨酯NIPU提供原料。
主权项:1.一种采用Heck反应制备双五元环碳酸酯的方法,其特征在于包括下述步骤:1,2-双4-碘苯乙烷50.0mmol、2-氧代-1,3-二氧戊烷-4-基甲基丙烯酸甲酯105.0mmol、二异丙基乙基胺150.0mmol、PdSiO20.4g、N,N-二甲基乙酰胺120g,加入至装有冷凝装置的反应烧瓶中;通过真空氮气置换体系三次后,保持氮气氛并开启搅拌;反应升温至110℃,保温反应5h,反应进程用TLC监测;反应结束后,过滤除去催化剂;然后加入水200g,用乙酸乙酯60g×3萃取,合并有机相,脱去溶剂,重结晶得到白色产品双2-氧代-1,3-二氧戊烷-4-基3,3'-乙烷-1,2-二基双4,1-亚苯基双2-甲基丙烯酸甲酯,收率96.3%。
全文数据:
权利要求:
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