申请/专利权人：江苏天瑞仪器股份有限公司

申请日：2017-10-01

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN107658202B

主分类号：H01J49/04

分类号：H01J49/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2018.03.02#实质审查的生效;2018.02.02#公开

摘要：本发明公开了一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，包括：样品盘、控制器、定位系统、校正系统、采样系统、雾化系统和清洗系统；样品盘，用以盛放即将测试的样品溶液；控制器，用以执行上位机的指令，接收校正系统的实时位置，修正采样坐标；定位系统，接收控制器的坐标，达到控制器指定到达的位置；校正系统，准确定位电机的当前位置；采样系统，与定位系统联动，在校正系统修正位置后，采取待测样品溶液，送至雾化系统；雾化系统，连接气瓶和采样系统，产生质谱仪检测需要的雾化样品；清洗系统，连接水箱和废液池，用以自动进样器取样结束后对采样针进行清洗。

主权项：1.一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于,包括：样品盘、控制器、定位系统、校正系统、采样系统、雾化系统和清洗系统；样品盘，用以盛放即将测试的样品溶液；控制器，用以执行上位机的指令，解码指令后，产生第一坐标，控制X、Y、Z轴步进电机转动，到达第二坐标；接收校正系统的实时位置，修正采样坐标，到达第三坐标；定位系统，接收控制器的坐标，达到控制器指定到达的位置；定位系统包括：X、Y、Z三轴电机及其传动结构，电机的驱动电路；校正系统，准确定位电机的当前位置，并传送给控制器，通过控制器修正电机的步数，控制电机继续运行，使得电机最终运行到第三坐标；校正系统还包括：以红外开关、机械开关组成的坐标开关组，标定了系统坐标的区间和特定点，以速度传感器和位置传感器提供当前速度和位置，最终将当前的第二坐标和第一坐标对比，由所述控制器修正，产生第三坐标，纠正系统坐标误差；所述坐标开关组位于X、Y、Z轴的最大最小坐标处，标定系统的极限值，即（Xmax,Ymax,Zmax）,（Xmin,Ymin,Zmin）；采样系统，与定位系统联动，在校正系统修正位置后，采取待测样品溶液，送至雾化系统；雾化系统，连接气瓶和采样系统，产生质谱仪检测需要的雾化样品；清洗系统，连接水箱和废液池，用以自动进样器取样结束后对采样针进行清洗。

全文数据：一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器技术领域[0001]本发明涉及一种自动采样系统，特别涉及用于给质谱仪提供雾化样品的自动进样器。背景技术[0002]电感耦合等离子体质谱技术ICP-MS是20世纪70年代迅速发展起来的分析测试技术，其原理是利用电感耦合等离子体将分析样品中所含的元素离子化为带电离子，通过离子传输系统将带电离子引入质量分析器中，按不同质荷比分开，经探测器将离子电流放大后，由测控系统处理给出分析结果。与其它分析技术相比，ICP-MS具有检出限低、线性范围宽、可快速同时检测各种元素等优点。随着应用范围的扩大，ICP-MS已发展成为本领域的一种常规的分析测试技术。[0003]质谱仪主要由进样系统、离子源、离子导入、离子传输、质量分析器和探测器组成，其中进样系统是质谱仪的重要组成部分，其主要通过相关电机来实现，而在进样系统中，采样速率起到至关重要的作用，影响着采样的整体时间和效率，主要问题如下两点：首先，在采样定位中，样品坐标有X、Y、Z轴三个坐标，三个轴电机的启动、运行以及停止使得采样时的坐标定位时间延长；其次，步进电机在加、减速运行情况下，或者长时间运行情况下，容易发生丢步、打滑的情况，容易造成定位错误，则电机需要低速运行以降低电机运行误差。[0004]基于以上两点，多个电机低速运行延长了限制了进样器的采样效率，因此，为了提高采样效率，则需减少采样系统的采样时间。[0005]如果想缩短采样的时间，提高采样速率，则需要尽量地加快电机的转动速度，提高电机启动和停止的加速度，节约步进电机运行时间；同时需要为进样器增加校正系统，实时修正电机的位置，保证电机高速运行下的定位精准度。[0006]然而，目前国内现有的自动进样器，采用坐标电机单组、慢速运行，缺少对电机控制的优化调节，具体地说，缺少对电机的高速运行控制，缺少对电机位置的实时自动控制。发明内容[0007]鉴于上述，有必要针对现有的缺少对步进电机以高速运行，位置实时自动控制的不足问题，提出电机位置实时自动控制，可快速定位的自动进样器。[0008]本发明的一方面提出了一种位置可自动控、快速定位的进样器，用于完成质谱仪的系统采样，包括：样品盘，用以盛放即将测试的样品溶液；控制器，用以执行上位机的指令，解码指令后，产生第一坐标，控制X、Y、Z轴步进电机转动，到达第二坐标;接收校正系统的实时位置，修正采样坐标，到达第三坐标；定位系统，接收控制器的坐标，驱动X、Y、Z轴电机转动，达到控制器指定到达的位置；校正系统，通过位置传感器，距离等传感器实时反馈的数据，准确定位电机在坐标系中的当前位置，并传送给控制器，通过控制器修正电机的步数，控制电机继续运行，使得电机最终运行到第三坐标，减少机械传动、摩擦等造成的误差，确保采样系统采样的正确性，保证长时间工作的稳定性；采样系统，与定位系统联动，在校正系统修正位置后，采取待测样品溶液，送至雾化系统；雾化系统，连接气瓶和采样系统，在成功定位后，通过蠕动栗和雾化器，将液态待测溶液送至雾化室，产生质谱仪检测需要的雾化样品；清洗系统，连接水箱和废液池，用以自动进样器取样结束后对采样针进行清洗，减少采样溶液以及空气对下次采样结果的影响。[0009]在第一实施方式中，样品盘还包括:底座和试管架，底座和自动进样器外壳相连，试管架中盛放着待测样品。[0010]在第一实施方式中，控制器还包括:控制芯片和通讯系统;所述通讯系统还包括通讯接口、通讯总线及外围电路。[0011]所述控制器用于解码上位机的指令，读取传感器组的参数，控制电机转速和位置，返回传感器组的值至上位机，监控系统的各项参数。[0012]在第一实施方式中，定位系统还包括:X、Y、Z三轴电机及其传动结构，电机的驱动电路。[0013]在第一实施方式中，校正系统还包括：以红外开关，机械开关组成的坐标开关组，标定了系统坐标的区间和特定点{比如原点〇,〇,〇}，以速度传感器和位置传感器提供了当前速度和位置，最终将当前的第二坐标和第一坐标对比，由控制器修正，产生第三坐标，纠正系统坐标误差；所述开关组位于X、Y、Z轴的最大最小坐标处，标定系统的极限值，即Xmax,Ymax,Zmax,Xmin,Ymin,Zmin〇[0014]在第一实施方式中，采样系统还包括:探针和蠕动栗;所述探针用以抽取样品溶液;所述蠕动栗用以配合探针使用;采样系统与定位系统耦接，探针的最前端代表系统的当前坐标，在校正系统修正位置后，采取待测样品溶液，送至雾化系统。[0015]在第一实施方式中，雾化系统还包括:雾化器以及与采样系统耦接的溶液管道，同时雾化器还通过高压PVC管与气瓶耦接。在成功定位后，通过蠕动泵和探针通路将液态待测溶液送至雾化器，由连接气瓶提供的高压气体雾化，产生质谱仪检测需要的雾化样品。[0016]在第一实施方式中，清洗系统还包括:抽取清洗液的水泵组、电磁阀以及供水管道组成。电磁阀连接水箱和废液池，用以取样结束后对采样针的清洗，减少采样溶液以及空气对下次采样结果的影响。[0017]综上，本发明所提出的电机位置实时自动控制的进样器，能够快速运行，准确定位，从而提高了自动进样器的采样效率，缩短质谱仪前期分析时间，使得质谱分析仪能够更加迅速、便捷地提供元素分析结果。附图说明[0018]本发明的上述和或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1绘示了本发明实施方式的自动进样器结构示意图。具体实施方式[0019]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。[0020]为了使本领域相关技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施方式的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。[0021]关于本文中所出现的“耦接”，可以指两模块或单元、元件）的直接连接，也可以指两模块或单元、元件）的间接连接，即两模块或单元、元件间还存在其它模块或单元、元件。[0022]参照图1，图1展示了本发明实施方式的自动进样器的模块示意图。[0023]在本实施方式中，自动进样器主要由样品盘、控制器、定位系统、校正系统、采样系统、雾化系统、清洗系统组成，外部耦接着气瓶、水箱以及废液池，配合上位机控制，最终准确地完成将上位机指定的液态样品溶液雾化，传送至质谱仪的功能。[0024]如图1所示，样品盘中固定着试管架，将配置好的待测溶液放在试管中，试管与试管架紧密地配合，垂直地排放在样品盘中。[0025]当质谱仪进入采样模式后，由上位机下达工作指令，控制器接收后，自动进样器校正各个坐标轴电机至坐标原点〇，〇，〇;首先检测探针位置，将探针校正至z轴零点;其次是检测X、Y轴电机位置，将X、Y轴电机同时校正至坐标原点。[0026]校正零点后，控制器发送待机指令给上位机。确定自动进样器待机时，上位机发送待测溶液的坐标给自动进样器的控制器，控制器解码后产生第一坐标，自动进样器进入工作模式。[0027]控制器通过定位系统中的电机驱动模块驱动X、Y轴的电机快速启动，短距离加速后以最高速快速运行，即将到第一坐标位置时，迅速停止即到达系统的第二坐标。[0028]电机运行到第二坐标时，由校正系统反馈电机的从起点走过的实际距离，对比第一坐标和第二坐标后，由控制器计算出误差距离，继续修正电机当前位置，到达最后的第三坐标，即为待测样品溶液的位置。[0029]所需溶液位置确定后，控制器控制Z轴电机，将与定位系统耦接的取样系统中的探针下放至待测试管溶液中。[0030]探针到达指定位置后，取样系统中的蠕动栗工作，抽取液态的待测溶液，通过溶液管道送至雾化系统。[0031]液态样品送至雾化系统中的雾化器后，由控制器控制雾化器连接的流量控制器，调整高压气体的流量，将液态样品雾化，送至质谱仪的雾化室中，使得质谱仪完成前期的采样过程。[0032]当本次采样结束后，进样器进入清洗模式，控制器记录当前工作状态，控制定位系统将溶液中的探针上升归零Z轴零点），定位系统控制x、Y轴电机迅速到达原点。[0033]电机全部到达原点后，控制器控制Z轴下降，将与Z轴联动的探针完全沉降至清洗池中，清洗系统开始工作，从水箱中抽取清洗液清洗探针外部，同时取样系统工作，抽取清洗液清洗取样系统内部。清洗完成后，废液阀门打开，排除清洗废液。_[0034]清洗完成后，控制器控制探针运行到原点，自动进样器进入待机模式，本次采样结束。[0035]以上仅表达了本发明的部分实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

权利要求：1.一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，包括:样品盘、控制器、定位系统、校正系统、采样系统、雾化系统和清洗系统；样品盘，用以盛放即将测试的样品溶液；控制器，用以执行上位机的指令，解码指令后，产生第一坐标，控制X、Y、Z轴步进电机转动，到达第二坐标;接收校正系统的实时位置，修正采样坐标，到达第三坐标；定位系统，接收控制器的坐标，达到控制器指定到达的位置；校正系统，准确定位电机的当前位置，并传送给控制器，通过控制器修正电机的步数，控制电机继续运行，使得电机最终运行到第三坐标；采样系统，与定位系统联动，在校正系统修正位置后，采取待测样品溶液，送至雾化系统；雾化系统，连接气瓶和采样系统，产生质谱仪检测需要的雾化样品；清洗系统，连接水箱和废液池，用以自动进样器取样结束后对采样针进行清洗。2.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，所述样品盘还包括:底座和试管架，所述底座和自动进样器外壳相连，所述试管架中盛放待测样品。3.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，所述控制器还包括:控制芯片和通讯系统;所述控制器用于解码上位机的指令，读取传感器组的参数，控制电机转速和位置，返回传感器组的值至上位机，监控系统的各项参数。4.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱伩自动进样器，其特征在于，所述定位系统还包括:X、Y、Z三轴电机及其传动结构，电机的驱动电路。5.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，所述校正系统还包括:坐标开关组，将当前的第二坐标和第一坐标对比，由控制器修正，产生第三坐标，纠正系统坐标误差;所述开关组为于X、Y、Z轴的最大最小坐标处。6.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，所述采样系统还包括:探针和蠕动泵;所述探针用以抽取样品溶液;所述蠕动栗用以配合探针使用。7.根据权利要求6所述的一种电感耦合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，所述采样系统与所述定位系统耦接。8.根据权利要求1所述的一种电感稱合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，雾化系统还包括:雾化器以及溶液管道;所述雾化器通过高压PVC管与气瓶耦接;所述溶液管道与所述采样系统耦接。9.根据权利要求1所述的一种电感锅合等离子体质谱仪自动进样器，其特征在于，清洗系统还包括:清洗池、水栗组、电磁阀和供水管道;所述清洗系统通过供水管道和水箱连接；所述清洗系统通过废液管道和废液池连接。

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