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申请/专利权人:八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司;华侨大学
摘要:本发明公开了一种藏红花酸及其制备方法,使用1,4‑二溴‑2‑丁烯为起始原料,经过多次Arbuzov反应和Horner‑Wadsworth‑Emmons反应得到藏红花酸二乙酯,然后通过皂化反应得到藏红花酸。此路线原料便宜易得、中间体分离简单且各步骤产率较高,具有工业放大的潜力。
主权项:1.一种藏红花酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:11,4-二溴-2-丁烯和亚磷酸三乙酯通过Arbuzov反应制备2-丁烯-1,4-双磷酸四乙酯;2上述2-丁烯-1,4-双磷酸四乙酯、1,1-二甲氧基丙酮和第一无机碱通过HWE反应制备2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛;其中,上述第一无机碱为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾、氢氧化钠、碳酸钾和氢化钠中的至少一种;32-溴-1,1-二甲氧基乙烷和亚磷酸三乙酯通过Arbuzov反应制备2,2-二甲氧基乙基磷酸二乙酯;4上述2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛、2,2-二甲氧基乙基磷酸二乙酯和第二无机碱通过HWE反应制备4,9-二甲基-2,4,6,8,10-十二烷五烯-1,12-二醛;其中,上述第二无机碱为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、叔丁醇钾、氢氧化钠、碳酸钾和氢化钠中的至少一种;52-溴丙酸乙酯和亚磷酸三乙酯通过Arbuzov反应制备2-二乙基膦酰基丙酸乙酯;6上述4,9-二甲基-2,4,6,8,10-十二烷五烯-1,12-二醛、2-二乙基膦酰基丙酸乙酯和第三无机碱通过HWE反应制备藏红花酸二乙酯;其中,上述第三无机碱为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、甲醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠、碳酸钾和氢化钠中的至少一种;7上述藏红花酸二乙酯和强碱溶液通过皂化反应制备藏红花酸;其中,上述强碱溶液为氢氧化钠溶液、叔丁醇钾溶液和氢氧化钙溶液中的至少一种,上述强碱溶液的浓度为50~80wt%。
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