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申请/专利权人:则正(济南)生物科技有限公司;上海则正医药科技股份有限公司
摘要:本发明公开了一种柱前衍生液相色谱检测药用辅料中亚硝酸盐含量的方法,涉及成分检测技术领域。所述的方法包括以下步骤:(1)将样品溶液与衍生液A和衍生液B混合,进行衍生反应,得衍生反应液;(2)将衍生反应液用液相色谱进行检测,色谱条件为:色谱柱为C18柱,流动相包括流动相A和流动相B,流动相等度洗脱,流动相A为0.1%H3PO4‑H2O,流动相B为0.1%H3PO4‑MEOH,柱温为20‑50℃,检测波长为514nm;步骤(1)中所述的衍生液A为对氨基苯磺酰胺溶液,所述的衍生液B为盐酸萘乙二胺溶液。本发明提供的检测方法定量限可达到0.005μgmL,可避免辅料中的干扰,检测灵敏度高,分析效率高。
主权项:1.一种柱前衍生液相色谱检测亚硝酸盐含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将样品溶液与衍生液A和衍生液B混合,进行衍生反应,得衍生反应液;(2)将衍生反应液用液相色谱进行检测,色谱条件为:色谱柱为C18柱,流动相包括流动相A和流动相B,流动相等度洗脱,流动相A为0.1%H3PO4-H2O,流动相B为0.1%H3PO4-MEOH,柱温为20-50℃,检测波长为514nm;步骤(1)中所述的衍生液A为对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液,所述的衍生液B为盐酸萘乙二胺溶液;所述的对氨基苯磺酰胺的盐酸溶液的溶度为1-10gL;所述的盐酸体积浓度为1-5%(VV);所述的盐酸萘乙二胺溶液的浓度为0.1-1gL;步骤(2)中所述的C18柱为WelchUltimateXB-C18,所述的C18色谱柱的规格为4.6mm×150mm×5μm。
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