申请/专利权人：汕头大学

申请日：2023-01-09

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN116120575B

主分类号：C08G83/00

分类号：C08G83/00;C08L101/00;C08L23/08;C08L53/00;C08L87/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.06.02#实质审查的生效;2023.05.16#公开

摘要：本发明涉及一种二氧化硅接枝聚合物及其制备方法与应用，制备方法包括：将改性纳米二氧化硅中加入溴异丁酸缩水甘油酯反应；氮气条件下加入甲醇钠溶液，反应得到去质子化的纳米二氧化硅接枝物；然后氮气下加入缩水甘油聚合，并在100‑135℃反应30‑60min；在氮气条件下进一步加入己内酯，在80‑100℃的条件下通氮气加10‑20mg的异辛酸亚锡，反应5‑10小时。本发明在二氧化硅表面接枝了聚缩水甘油，反应速率提升，且不需要严格控制加入量。己内酯在接枝过程中有更多的位点可以反应，外层包裹的己内酯的致密性很好。本发明制备的二氧化硅接枝聚合物不仅可以增强与TPE、EVA、POE和OBC等材料的相容性，还可以进一步提高其耐磨性、硬度和拉伸强度。

主权项：1.一种二氧化硅接枝聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备纳米二氧化硅颗粒：将无水乙醇，氨水和去离子水加入A瓶搅拌3-4h，正硅酸乙酯和乙醇加入B瓶搅拌3-4h，将B瓶中的溶液转移至A瓶在室温下搅拌12小时，得到乳白色悬浮液，离心并用洗涤；得到的乳白色悬浮液加入氨水、过氧化氢和蒸馏水按照体积比为1:1:5的混合液中超声2-3小时，在70-80℃的条件下搅拌30-60分钟，离心得到固体后用水洗涤并干燥；2对纳米二氧化硅颗粒进行改性：将步骤1所得纳米二氧化硅颗粒加入甲苯中，用超声清洗30-60分钟，加入质量分数为4.5％的kh550，在80-100℃的温度下搅拌2-3小时，离心、分离、清洗、真空干燥；3制备溴异丁酸缩水甘油酯；4将步骤2的改性纳米二氧化硅加入容器中，加入四氢呋喃超声30-60min，再加入溴异丁酸缩水甘油酯，在室温下搅拌，升温至40-60℃，反应16-24h，离心分离、清洗、干燥得到溴异丁酸缩水甘油酯修饰的二氧化硅；5将步骤4得到的固体加入容器中，加入混合溶剂，升温至70-80℃反应10-12h，然后在氮气条件下加入甲醇钠溶液，并在70-80℃的条件下搅拌4-6小时，将得到的悬浮液离心并洗涤，干燥得到去质子化的纳米二氧化硅接枝物；6将步骤5得到的去质子化的纳米二氧化硅接枝物加入容器，并在氮气条件下加入缩水甘油聚合，去质子化的纳米二氧化硅接枝物与缩水甘油加入的质量比为1：10-100，并在100-135℃的条件下反应30-60min，反应结束后加入蒸馏水终止反应，并用水和乙醇对其进行清洗，得到聚合物产物中间体；7将步骤3得到的聚合物产物中间体加入容器中，在氮气条件下加入己内酯，聚合物与己内酯的质量比为1：20-50，在80-100℃的条件下通氮气加10-20mg的异辛酸亚锡，反应5-10小时，反应结束后加入四氢呋喃终止反应，悬浮液离心，并用四氢呋喃洗涤得到产物二氧化硅接枝聚合物。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 汕头大学 一种二氧化硅接枝聚合物及其制备方法与应用

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