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申请/专利权人:江苏富乐华功率半导体研究院有限公司
摘要:本发明涉及半导体技术领域,具体为一种研磨的氮化硅瓷片。该氮化硅瓷片的制备包括以下制备步骤:步骤一:将α‑氮化硅、改性增韧材料、烧结助剂加入到溶剂内,球磨混合均匀,得到分散液;步骤二:1将分散液离心,过滤出沉淀物,经干燥、研磨、过筛,得到粉料;2将粉料置于模具中,压制成型,保温一段时间后,得到氮化硅陶瓷坯体;步骤三:将氮化硅陶瓷坯体进行微波烧结,得到氮化硅陶瓷;步骤四:对氮化硅陶瓷依次进行一次双面研磨、返烧、二次双面研磨,得到氮化硅瓷片。该氮化硅瓷片表面缺陷少、厚薄均匀、翘曲度低、热导率高、剥离强度大,在半导体领域中具有更广泛的应用。
主权项:1.一种研磨的氮化硅瓷片,其特征在于:所述氮化硅瓷片的制备包括以下制备步骤:步骤一:将α-氮化硅、改性增韧材料、烧结助剂加入到溶剂内,以100~500rmin的转速,球磨混合24~72h,得到分散液;步骤二:(1)将分散液离心,过滤出沉淀物,再将其加热至80~100℃进行干燥,经研磨、过筛,得到粉料;(2)将粉料置于模具中,在100~200MPa的压力下压制成型,于400~600℃下保温1~3h,得到氮化硅陶瓷坯体;步骤三:将氮化硅陶瓷坯体进行微波烧结,得到氮化硅陶瓷;步骤四:(1)将氮化硅陶瓷采用400~1000目的磨砂机进行一次双面研磨,两面研磨相同厚度,得到研磨陶瓷;(2)将研磨陶瓷放入到微波烧结炉中,设置微波烧结参数:微波频率为2.45GHz,以氮气作为保护气体,烧结腔内气压为0.1~0.5MPa,升温速率为1~5℃min,烧结温度为1100~1500℃,保温时间为10~30min;保温结束后炉冷至室温,得到返烧陶瓷;(3)将返烧陶瓷采用400~1000目的磨砂机再次进行二次双面研磨,两面研磨厚度相同,得到氮化硅瓷片;所述改性增韧材料的制备方法为:(1)将增韧材料浸泡到25~35wt%的氢氟酸溶液中24~48h后,经过滤、洗涤、干燥,得到酸处理增韧材料;(2)将酸处理增韧材料浸泡到25~35wt%的双氧水中1~2h,经过滤、洗涤、干燥,得到羧基化增韧材料;(3)将羧基化增韧材料、二氯亚砜加入到反应容器内,在20~30℃下,以500~600rmin的转速搅拌反应10~30min后,升温至50~60℃,继续搅拌反应12~24h,结束反应,最后经旋转蒸发除去过量的二氯亚砜,得到酰氯化增韧材料;(4)将酰氯化增韧材料、带羟基的硅烷偶联剂、甲苯加入到反应容器内,在氮气氛围中,于40~50℃下,以500~600rmin的转速搅拌反应10~20min,再回流反应3~6h,结束反应,经过滤、洗涤、干燥,得到改性增韧材料;其中,增韧材料由短切碳纤维和碳化硅晶须以质量比5:1混合组成的增韧材料;短切碳纤维的长径比为100:1,碳化硅晶须的长径比为20:1;增韧材料、氢氟酸溶液两者质量比为1:15~20;酸处理增韧材料、双氧水两者质量比为1:15~20;羧基化增韧材料、二氯亚砜两者质量比为1:20;酰氯化增韧材料、带羟基的硅烷偶联剂、甲苯三者质量比为1:0.05~0.1:20;带羟基的硅烷偶联剂包括1,3-双4-羟基丁基四甲基二硅氧烷、1,3-二3-羟基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、叔丁基二甲基羟乙氧基硅烷中的一种或多种的组合;所述烧结助剂由第一烧结助剂、第二烧结助剂以质量比4~8:3~6混合得到;其中,第一烧结助剂由氧化铝、氧化钇、氧化镧、氧化镁以质量比3:2:2:1混合得到;第二烧结助剂由氧化硼、氧化锂、氧化锌以质量比1:1:2混合得到;所述α-氮化硅、改性增韧材料、烧结助剂三者质量比为100:10~25:5~20;所述研磨陶瓷的厚度为0.36~0.38mm;所述氮化硅瓷片的厚度为0.32mm;所述一次双面研磨和二次双面研磨后损失的总厚度≥80μm。
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