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申请/专利权人：上海阿达玛斯试剂有限公司
申请日：2020-09-07
公开（公告）日：2024-01-09
公开（公告）号：CN112047998B
主分类号：C07K5/062
分类号：C07K5/062;C07K1/02
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.01.09#授权;2020.12.25#实质审查的生效;2020.12.08#公开
摘要：本发明提供一种培哚普利的制备方法。所述培哚普利的制备方法包括以下步骤：1将2‑酮基‑戊酸乙酯与L‑丙氨酸甲酯盐酸盐混合，在季鏻盐和钯碳的催化下进行胺化还原反应，得到N‑[S‑1‑乙氧羰基丁基]‑S‑丙氨酸甲酯；2将N‑[S‑1‑乙氧羰基丁基]‑S‑丙氨酸甲酯和2S,3aS,7aS‑八氢化吲哚‑2‑羧酸混合，进行酰胺化反应，得到培哚普利。所述培哚普利的制备方法合成路线短、生产成本低、收率和光学纯度高，更适合于工业生产。
主权项：1.一种培哚普利的制备方法，其特征在于，所述培哚普利的制备方法包括以下步骤：（1）将2-酮基-戊酸乙酯与L-丙氨酸甲酯盐酸盐混合，在季鏻盐和钯碳的催化下进行胺化还原反应，得到N-[S-1-乙氧羰基丁基]-S-丙氨酸甲酯；（2）将N-[S-1-乙氧羰基丁基]-S-丙氨酸甲酯和2S,3aS,7aS-八氢化吲哚-2-羧酸混合，进行酰胺化反应，得到培哚普利；步骤（1）中所述胺化还原反应在氢气氛围下进行，所述氢气的流量为0.2-0.5mLmin；步骤（1）中所述胺化还原反应需以有机碱调节反应液pH至7.5-8；步骤（1）中所述季鏻盐为四苯基溴化磷；步骤（1）中所述胺化还原反应后还包括后处理，所述后处理依次包括以下步骤：调酸、洗涤和重结晶，所述调酸为：使用盐酸将反应液调至pH为2.5-3.0后过滤；所述重结晶为：将洗涤过滤得到的固体加热溶解，添加成核剂后，冷却静置析出晶体后过滤，所述加热溶解用溶剂为醇的水溶液，所述醇的水溶液中醇和水的摩尔比为1:3-5；步骤（2）中所述酰胺化反应需以有机碱调节反应液pH至8-10；步骤（2）中所述酰胺化反应在金属盐催化剂和相转移催化剂的催化下进行，所述金属盐催化剂包括NiCl2或DPPE·NiCl2，所述相转移催化剂为四苯基溴化磷；步骤（2）中所述酰胺化反应反应后还包括后处理，所述后处理依次包括以下步骤：调酸、萃取和浓缩，所述调酸为：使用盐酸将反应液调至pH为2.5-3.0后过滤。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 上海阿达玛斯试剂有限公司 一种培哚普利的制备方法
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